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  • anbing-11

    第21楼2007/10/30

    你用的缓冲盐是硫酸二氢钠吗,还是写错了?
    从图上看,缓冲盐根本没有起作用,对峰型没有改善.
    如果确定缓冲盐每问题,那就换根柱子试试,换根更加耐水的.

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  • chris

    第22楼2007/10/31

    以上大侠们都提出了很多号建议,我觉得你换了柱子试过后可以试试用原来那条色谱柱,将流速调慢一下看看如何!

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  • zhiyubo

    第23楼2007/10/31

    谢谢了...这个收藏起来...原来楼上的这么高哦

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  • melissawu

    第24楼2007/11/01

    流动相中缓冲盐比例这么高,应该柱压也不小吧,是不是柱压高导致漏液?三个峰明显没有分开,换长柱会比较有效

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  • anky_513

    第25楼2007/11/02

    谢谢大家。
    流动相是磷酸二氢钠溶液:甲醇=95:5。
    我这个条件是在一个单位做出来了的。我现在只是在复核。
    按照药典的方法(磷酸二氢钾溶液:乙腈=97.5:2.5),测对照品与原料。两种流动相出的图基本差不多。
    我主要还是觉得柱子问题。
    这柱子是耐水的(PH 1-11),150mm的进口柱。天津美瑞泰克代理的。
    柱子已经寄回天津检测去了。

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  • anky_513

    第26楼2007/11/02

    这个新柱子做的,跟我一根旧柱子做的图谱差不多。
    有人要我把样品浓度稀释下,但峰形没变化。
    我把有机相比例调高后,峰形也没怎么变化,只是后面哪个小峰可以分开些。
    不过没用水:甲醇=95:5进行过渡。我觉得这个应该不是主因吧?
    柱子回来后再试下。

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  • nnsss

    第27楼2008/02/01

    敢问楼主.作的效果如何.这个样品我们可以做的

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  • 阿du

    第28楼2008/02/01

    期待一下结果。。。

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  • anky_513

    第29楼2008/02/01

    主要原因现总结如下:
    1、保护柱心太赃了。换了。
    2、流动性pH调了。

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  • 阿du

    第30楼2008/02/01

    保护柱对测定结果有这么大的影响吗?
    还是PH影响是主要的吧

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