anbing-11
第21楼2007/10/30
你用的缓冲盐是硫酸二氢钠吗,还是写错了?从图上看,缓冲盐根本没有起作用,对峰型没有改善.如果确定缓冲盐每问题,那就换根柱子试试,换根更加耐水的.
chris
第22楼2007/10/31
以上大侠们都提出了很多号建议,我觉得你换了柱子试过后可以试试用原来那条色谱柱,将流速调慢一下看看如何!
zhiyubo
第23楼2007/10/31
谢谢了...这个收藏起来...原来楼上的这么高哦
melissawu
第24楼2007/11/01
流动相中缓冲盐比例这么高,应该柱压也不小吧,是不是柱压高导致漏液?三个峰明显没有分开,换长柱会比较有效
anky_513
第25楼2007/11/02
谢谢大家。流动相是磷酸二氢钠溶液:甲醇=95:5。我这个条件是在一个单位做出来了的。我现在只是在复核。按照药典的方法(磷酸二氢钾溶液:乙腈=97.5:2.5),测对照品与原料。两种流动相出的图基本差不多。我主要还是觉得柱子问题。这柱子是耐水的(PH 1-11),150mm的进口柱。天津美瑞泰克代理的。柱子已经寄回天津检测去了。
第26楼2007/11/02
这个新柱子做的,跟我一根旧柱子做的图谱差不多。有人要我把样品浓度稀释下,但峰形没变化。我把有机相比例调高后,峰形也没怎么变化,只是后面哪个小峰可以分开些。不过没用水:甲醇=95:5进行过渡。我觉得这个应该不是主因吧?柱子回来后再试下。
nnsss
第27楼2008/02/01
敢问楼主.作的效果如何.这个样品我们可以做的
阿du
第28楼2008/02/01
期待一下结果。。。
第29楼2008/02/01
主要原因现总结如下:1、保护柱心太赃了。换了。2、流动性pH调了。
第30楼2008/02/01
保护柱对测定结果有这么大的影响吗?还是PH影响是主要的吧