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  • dodo97

    第11楼2007/10/30

    流动相的比例影响很大,每次重复要严格控制,此外尽管楼主说的不需要控温,但温度是有影响的,如果保留时间差几分钟,总是不大好

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  • xiaomity

    第12楼2007/10/30

    流动相比例和温度是非常影响保留时间的 .温度改变也能导致保留时间改变1分钟以上

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  • fangqin2000

    第13楼2007/10/30

    我也遇到这个问题。

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  • zhuwenshuasd

    第14楼2007/11/03

    谢谢大家的观点。本人搞的是搞国际药品注册,要求很严格,个人认为在同一仪器,同一柱子的HPLC分析前提下,对不同天分析的保留时间的相对标准偏差应至少控制在要5%以内(例如第一天的分析保留时间是10min,那下一天做的保留时间就只能在9.5-10.5min)。现在的关键就是实际操作达不到,到底是操作上的原因还是规定保留时间的相对标准偏差应至少控制在要5%以内本身就太苛刻,请大家帮忙讨论。

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  • lhj63

    第15楼2007/11/03

    那就按比例一次性多配流动相,用柱温箱设定相同的温度,总之让所有的条件一致。

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  • solarain

    第16楼2007/11/03

    如果进样系统和梯度控制系统都比较好的话,应该不会差这么多...

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  • @妖@

    第17楼2007/11/05

    我 觉得 隔日保留重复性相差大点没什么关系,因为这跟很多因数有关

    但在同一日内 ,因为在同一系统 环境下,不能相差很大

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  • 深海的海豚

    第18楼2007/11/05

    请问是“相对标准差”在5%之内么?
    还是绝对保留时间差不得大于0.5min?
    用保留时间分别为:10,9.4,9.4,9.4,9.4,9.4计算相对标准差才2.6%,远低于5%。

    zhuwenshuasd 发表:谢谢大家的观点。本人搞的是搞国际药品注册,要求很严格,个人认为在同一仪器,同一柱子的HPLC分析前提下,对不同天分析的保留时间的相对标准偏差应至少控制在要5%以内(例如第一天的分析保留时间是10min,那下一天做的保留时间就只能在9.5-10.5min)。现在的关键就是实际操作达不到,到底是操作上的原因还是规定保留时间的相对标准偏差应至少控制在要5%以内本身就太苛刻,请大家帮忙讨论。

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  • 深海的海豚

    第19楼2007/11/05

    温度肯定是对保留时间有很大影响的因素,倒未必是柱温,环境温度也是在考虑范围内,比如流动相在不同环境温度粘度不同,压力会有变化,进而时间也会有一定影响,如果没有柱温箱,环境控温就更重要了。

    tmxk999 发表:温度,一定要注意温度,温度的影响很大。
    原文由 zhuwenshuasd 发表:此方法是欧洲药典的方法,本身对柱温没有什么要求,我想柱温应该不会有太大的影响。

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  • 职业游民

    第20楼2007/11/05

    高氯酸钠在酸性条件下成为高氯酸,高氯酸是一种不稳定的强氧化剂,会不会它的引起流动相的变化呢?
    有关高氯酸的溶液一般是不能长期放置的

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