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  • lhp123456

    第21楼2007/11/05

    影响因素很多,时间不同,每次配制的流动相也有细小差别等等,都会造成保留时间不同,但每天的样品的保留时间应和对照品的保留时间一致.

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  • It is me!

    第22楼2007/11/05

    HPLC受柱温影响很大的。。。还有,你是不是同一天做的啊??要不是同一天的话可能你的柱子没有冲洗干净。。建议你先把系统和柱子冲洗干净,再生柱子。。然后同时重复3次。再看看是否还是有那样大的波动。

    zhuwenshuasd 发表:此方法是欧洲药典的方法,本身对柱温没有什么要求,我想柱温应该不会有太大的影响。

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  • yxl1029

    第23楼2007/11/06

    每次进的样品保留时间与对照品保留时间一致,分析的结果就不会有太大的问题,还有流动相的配制也不一定都是一样的,至于保留时间的相对偏差当然是越小越好,但不能超过1%。

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  • 头等猫

    第24楼2007/11/06

    随着实验时间的推移,流动相的组成也在变化的,尤其是用挥发性比较强的溶剂,所以流动相的极性强度也在变化,溶液的洗脱强度也是不固定的,保留时候变化也是在情理之中的。

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  • rnai

    第25楼2007/11/06

    首先从流动相的配比来看,具有缓冲盐,PH值的影响就比较大了,再加上有机相和水相的配比也可以引起较大的保留时间误差。再有是温度的影响。
    保留时间变化跟样品结果分析的关系:样品是和进的标准品来相对的,只要这两项相差不大就可以了。没有必要和每天的结果对比。

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  • tanguili

    第26楼2007/11/06

    有高氯酸钠的流动相,都容易不太稳定,所以流动相最好都应该是新鲜的。

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  • cocola

    第27楼2007/11/06

    变数那么多的,要养成没次试验打标样的习惯。

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  • yuli-fairy

    第28楼2007/11/07

    保留时间受当天温度、流动相等多种因素的影响,所以为了排除环境条件的影响,每次测定要随行对照。一般保留时间在1分钟内波动均是正常的。

    zhuwenshuasd 发表:本人正在做一个药品的HPLC分析,用的是同一根色谱柱同一仪器,不同日期分析样品的时候主峰的保留时间却不能重复,有时候相差几分钟,有时候相差一分钟,请各位帮我分析一下为什么主峰的保留时间不能重复,同时保留时间的相对标准偏差在什么范围内是可以接受的?

    色谱条件如下:
    -色谱柱为C18, 长0.15m,内径4.6mm
    -流动相流速为1.5mL/min,以四氢呋喃-乙腈-高氯酸纳溶液(1:20:80)为流动相。高氯酸钠溶液的制备:将5.0ml高氯酸用900mL的水稀释,用稀释的氢氧化钠溶液调节PH值为3.5,然后用水稀释到1000mL。
    -检测波长为254nm。

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  • myreebok

    第29楼2007/11/07

    流动相配比不同,流速有差别,柱温度变化都会导致,偏差具体要求视产品不同而不同,通则请参见EP色谱技术

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  • melissawu

    第30楼2007/11/07

    不同日期做的保留时间不一样没太大关系,只要同一批做的相差不大就好啊

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