shihua520
第11楼2007/11/28
我用的是美国热电的M-6升温程序为:1 20-120 10s 干燥(斜坡升温)2 500 20s 灰化 (斜坡升温)3 1800 3s 原子化4 2200 3s 除残我觉得1.2阶段采用斜坡升温比较好,不会造成温度变化过快而溶液跳溅,用此方法做过一些实验室能力认可考试,结果还可以.能说具体点吗?比如具体介绍下能力认可的实验过程和通过的经验。--夜市
初学者&九点虎
第12楼2007/11/28
俺天天做铅,用荧光,郁闷死了,酸度太难控制了支持楼住可惜俺们单位没有学习吸收啊个人认为测痕量铅不管是石墨炉还是荧光都非常难把握,所以作为专题讨论,大家互相交流经验。——夜市
消咳喘
第13楼2007/11/30
我们做铅试过几种基改剂,硝酸钯的效果比较好。请具体介绍下——夜市
老庆仔
第14楼2007/11/30
我很想知道,硝酸钯跟哪家公司买会便宜一点,还有做基改时是用多少浓度合适,还有要不要和硝酸镁或磷酸二氢铵等配成混合溶液?
cat898
第15楼2007/11/30
8楼的经验挺好,9楼的办法下次再遇到不好测的情况就试试。样品基本没有基体干扰,平时测铅R也就两个9,好在要求不高,也没加过基体改进剂。希望能有锡的专题讨论。专题讨论以后会经常进行的——夜市
过客
第16楼2007/11/30
我感觉前面几位提到的灰化温度都太低,我认为如果加了基体改进剂,灰化温度要用到800或者900度,用峰面积来计算的话,原子化温度在1500,用峰高来计算的话,原子化温度在2100比较合适.
第17楼2007/11/30
每年都要做实验室能力认可考试,包括水样和矿样,也不要什么特别的经验,就和平时做样一样的,多带几个标样和多做几次,如果标样结果好(性质相差不大的标样)和多次结果偏差在可以接受的范围就可以发了,一般好过的,一次不过没有关系,还有一次重考的机会.
第18楼2007/11/30
我不赞同你的观点,原子化温度只与该元素有关系,和用面积或者峰高积分无关,我们做原子化最佳温度曲线时不管用哪个积分也会得到一致的结果,还有就是Pb的灰化温度灰化温度不会很高的,Pb是易挥发元素,温度高了在灰化阶段会有很大损失.
第19楼2007/12/01
日前遇到大问题: 测定高纯碳酸钙和甘氨酸亚铁中的铅,原子化阶段背景吸收大得离谱,可是ABS却没有。不知道该怎么处理才好啊!样品高纯碳酸钙湿法消解根本就没什么反应,一点红棕色气体都没出来,光赶酸了。我加的集体改进剂是磷酸二氢铵。请问需要怎么做啊?用什么做基体改进剂呢?钙是高温元素,提高灰化和原子化温度没什么作用啊! 知道的请告诉我吧,急啊!做不出结果来,原料不敢投产,损失。。。我这小肩膀背不起!
吉庆先生
第20楼2007/12/01
我做的话,干燥时间〉20S,灰化温度800,20S,原子化温度1600,仪器型号PE800,线性20ppb,40,60,80,100,相关系数〉0.998,感觉挺好,重现性也挺好。