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  • 消咳喘

    第58楼2007/11/30

    你可以考虑用硝酸钯试一下。

    xsmagj 发表:我也刚收到样品,还在摸索方法呢,不知道大家在用石墨炉测定酱油中的铅时用什么基体改进剂

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  • 消咳喘

    第59楼2007/11/30

    我们现在用硝酸钯，感觉效果更好。

    popo 发表:酱油的做法比较多：可以稀释之后直接进样
    也可以消解之后进样
    PE的进样量一般20微升，需要加基体改进剂，一是硝酸氨，二是磷酸二氢胺。
    还有就是用两种改进剂，磷酸二氢胺＋硝酸镁。

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  • 消咳喘

    第60楼2007/11/30

    我们现在就是用硝酸回流，但是平行样做的很糟糕！可能是电热板的温度不均匀。麻烦啊！

    chemgoods 发表:你做出来什么不好？？是加标回收率不高？？还是重现性不好？？应该说酱油消解还是比较容易的，不过建议还是微波密闭消解比较好，砷会升华的，在原子荧光氢化物发生中，也有可能硫化砷损失，不过现在一般原子荧光氢化物发生都是配套好的，应该氢化物发生不会有问题，就是前样品处理，建议最好密闭消解，如果没有，建议硝酸回流！！

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  • 消咳喘

    第61楼2007/11/30

    5毫升样本太多了，酱油的含盐量那么高，如果用石墨炉很难做好。

    willawangyan 发表:深有同感，平行不好。
    今天完全按照国标步骤进行消化，5毫升样品加20毫升硝酸用消化炉消化一天颜色还是比较深的黄色，再加5毫升硝酸继续消化，颜色变化不大，什么时候才算消化完全阿？为了加快速度，温度已经升到260度了，还是很慢阿。

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  • wawa2007

    第62楼2007/11/30

    我是用原子荧光做As,预实验做出负值，这是怎么回事呢？
    我用10%的HCL做载流，因为标准系列是用10%的HCL定容的，所以样品也用10%的HCL来定容消化好的样品。
    各位高手，可否指点一二

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  • 消咳喘

    第63楼2007/11/30

    是否可以考虑只加硝酸，因为酱油中主要是盐分的干扰。

    yuying8091 发表:湿法消解,硝酸+高氯酸,200多度(电炉直接加热不控制温度),一个多小时,无颜色,白烟,蒸干,如用原子荧光法来测,加2%盐酸5ml,蒸干;石墨炉......

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  • 消咳喘

    第66楼2007/11/30

    如果是mg/L那我们的结果相差太大了。

    pjxubin00 发表:请问 单位是ug/L吗

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  • 消咳喘

    第67楼2007/11/30

    不赶酸那设备不是很快就完蛋了。

    tiny81 发表: 我们实验室刚开始做As，今天我用微波消解和湿法消解同时进行，湿法的比较平行，但微波的样品经过电热板赶酸后，平行性好差啊，我怀疑是酸的浓度不同导致的影响，明天打算再做批微波加标样品，不赶酸试试，真郁闷，大家有进展的请指教下啊，我用原子荧光做的As。

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  • 消咳喘

    第68楼2007/11/30

    我们也是用PE800，平行样也还可以，就是空白做不下去

    dryice 发表:我们用石墨炉PE800，但是测定出来的结果和空白差不多！是不是原子化温度（1600度）太低，郁闷！

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  • zhxbjjzh

    第70楼2007/11/30

    期待你们的前处理方法,特别是PE800的仪器测试条件.

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