xiangzuosui
第11楼2007/12/19
原子化温度是不是有点低呀!高100-200度,是不是峰会锐一些?还有样品酸度有点高!不成熟的看法,不要见笑!
夕阳
第18楼2007/12/19
谢谢楼主的答复!
对于新旧石墨管而采取不同的升温温度我倒有不同的看法供楼主参考。
石墨管随着使用次数的增加,由于“升华”的作用,整个管壁会逐渐烧薄,这是一个不争的事实,如此、石墨管的实际阻值会逐渐变大。也就是说新管的阻值小于旧管的阻值。我们目前使用的石墨炉电源一般均为“恒流源”方式,也就是说,无论石墨管的阻值怎样变化,石墨炉电源提供的电流是不变的(当然这种不变是有一定条件和范围的)。在同一个温度条件下(即在同一个强度恒定的加热电流作用下),新管得到的实际温度(也可称之为转换热量)要小于旧管,这就是为何在石墨炉分析中,长期使用同一只管子后,测定值越测越高的根源所在。因此,当管子使用次数增加后,要想保持管子的最佳原子化温度不变,加热温度反而要稍稍减少才对。这也就是为何有的用户在大量测样时,在中途不时插入一个标准样,通过吸光值的变化来监测炉温是否变化的目的所在。而楼主却将用旧的管子的温度再加以提高,这反而会使预设的原子化温度更高了,当然这种温度的提高没准反而达到最佳原子化温度了,如果如此,更加说明以前的原子化温度偏低了,从而造成峰形拖尾的结果。
对于样品的原子化信号(即出峰的峰形),正确的升温程序会使峰形的前沿陡峭,而峰的后沿要迅速返回到基线,不能有拖尾及断尾的现象,否则一般就是原子化温度不够或原子化时间过短所造成的(这里暂时扣除样品浓度过高的因素)。良好的原子化峰形是不会呈现对称形的,楼主可将出峰模拟监测画面的横轴标尺放大一看便知。
以上观点可能不对,请楼主批评指正。