+关注 私聊

  • 深海游鱼

    第11楼2007/12/25

    我也很想知道，我接触过的一些仪器，比如液相色谱，即使做系统性，也有可能保留时间上有近0.2分钟的差别，但绝对是同一种物质。不过，通常我们会设置相对保留时间在5%以内。

0
    +关注 私聊

  • majunia

    第12楼2007/12/25

    《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致，但没有明确规定怎样才算一致，比如我2个对照一共跑了7针，RT范围只差0.01min，但2个样品和对照就差了0.5min，样品和对照一样是用流动相配的，但就是不一样，那这样到底算不算一致？我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

    wangboxzzjs 发表:保留时间是定性用的，一致也是相对的，为什么一定要说出具体误差值呢？即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质，差别大一点也不一定就是两种物质，保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系，具体样品中的组分是不是你要的东西，要靠楼主根据经验去判断，出现疑问时，再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以，不是太教条了吗？

0
    +关注 私聊

  • majunia

    第13楼2007/12/25

    个人感觉可能这样比较合理，像聚合物里面就有规定样品与对照RT的比值是0.93-1.07

    surfenliang 发表:我们公司自己规定的是：比值为0.98--1.02！！只要你仪器、流动相、柱子没问题，应该很容易达到的！

0
    +关注 私聊

  • lvjian21

    第14楼2007/12/25

    以前我们公司做过一个项目,客户是按GMP要求的,他们要求我们样品的保留时间在标准品保留时间的正负0.1分钟内!

0
    +关注 私聊

  • lenovο

    第15楼2007/12/25

    这个问题肯定不会给出统一标准。原因是大千世界，情况太复杂，一般都是大家墨守陈规、根据经验来定以及不同样品不同对待。但大原则是不会变的，那就是分离清楚，物质基本是已知的，保留时间短则偏差应该小，反之就大。

0
    +关注 私聊

  • 活到九十 学到一百

    第16楼2007/12/25

    正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.

    majunia 发表:《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致，但没有明确规定怎样才算一致，比如我2个对照一共跑了7针，RT范围只差0.01min，但2个样品和对照就差了0.5min，样品和对照一样是用流动相配的，但就是不一样，那这样到底算不算一致？我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

0
    +关注 私聊

  • 仪器超市

    第17楼2007/12/25

    不错！

    wangboxzzjs 发表:正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.

0
    +关注 私聊

  • zam0825

    第18楼2007/12/25

    应在0.98-1.02之间
    http://www.moderninstrs.org.cn/UploadFile/ArticlePage/20054260161188.htm

0
    +关注 私聊

  • sunday162003

    第19楼2007/12/25

    定性就谈不上具体的数值，楼主说的很好！

0
    +关注 私聊

  • majunia

    第20楼2007/12/25

    我明白你的意思，像上面我所说的，我知道虽然相差0.5min，但也的确是同一物质。
    问题是药典要求是一致，如果相差比较大，这样能不能算一致？总要有一个范围的啊，不能光凭经验吧？

    wangboxzzjs 发表:正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.

0
查看更多