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  • 活到九十 学到一百

    第21楼2007/12/25

    一致是相对的,你上面的实验虽然做的很细致,但保留时间还是差别很大,因此不同的实验误差范围也会不一样,怎么可能定一个范围去衡量所有的实验呢?

    majunia 发表:我明白你的意思，像上面我所说的，我知道虽然相差0.5min，但也的确是同一物质。
    问题是药典要求是一致，如果相差比较大，这样能不能算一致？总要有一个范围的啊，不能光凭经验吧？

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  • majunia

    第22楼2007/12/25

    引用太长啦，懒得引啦，还是没有答案啊~~~

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  • yonderyyh

    第23楼2007/12/25

    要确定是不是同一物质,不一定非得要用保留时间来确定,换一种其他的方法,比如加入标准物质与不加入标准物质做一次,蜂面积有增加不就完了吗.干吗非得揪着峰面积说事呢.

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  • majunia

    第24楼2007/12/25

    谁说峰面积啦？都说了是有要求RT一致啊，鉴别项要求的

    yonderyyh 发表:要确定是不是同一物质,不一定非得要用保留时间来确定,换一种其他的方法,比如加入标准物质与不加入标准物质做一次,蜂面积有增加不就完了吗.干吗非得揪着峰面积说事呢.

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  • zam0825

    第25楼2007/12/25

    0.98-1.02难道不是答案么?

    majunia 发表:引用太长啦，懒得引啦，还是没有答案啊~~~

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  • meteor1120

    第26楼2007/12/25

    给一个很没有建设性的意见:都用液质吧..汗...

    majunia 发表:引用太长啦，懒得引啦，还是没有答案啊~~~

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  • nnsss

    第27楼2007/12/25

    如果是等度洗脱,如柱子质量过关,流动相中无易挥发成分,无柱温变化,泵无器质性问题,进样手法无大问题,应控制到1.5内,梯度也应控制到2,否则就要检查哪部分出了问题,当然这不是硬性规定,而是你可以追求到的结果,

    majunia 发表:在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致，请问在怎样一个范围内算一致？在哪里有规定？
    我查找了药典，化验员手册，实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容

    这个问题我也查了好久，而且现在正在做gmp文件，很苦恼，也查过bp和usp，都没有查到，借这个讨论找一下答案，悬赏分我来拿--gaara2000

    有些朋友误会了，这里问这个问题只是因为有些药品在检验时要求用这个来做鉴别，只凭经验的话，有时候对照和样品的rt会差0.5分钟，而我又确信这是同一种物质，要判定时间一致的话是不是不太象话
    谢谢majunia这个帖子，很不好意思被我占用了

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  • gentlehorse

    第28楼2007/12/25

    系统稳定的话，波动在0.2min之内应该算是一致的。

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  • chengjingbao

    第29楼2007/12/25

    是一致的,应该是一个上限,一个下限,这就是要限定窗宽范围的意义.

    majunia 发表:《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致，但没有明确规定怎样才算一致，比如我2个对照一共跑了7针，RT范围只差0.01min，但2个样品和对照就差了0.5min，样品和对照一样是用流动相配的，但就是不一样，那这样到底算不算一致？我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

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  • chengjingbao

    第30楼2007/12/25

    保留时间是跟你的工作条件和柱效及其它相关条件有关的.有时虽然超出的范围,也是一致的.造成不一致的原因是你的柱效或其它条件引起的.做样时,应尽可能性做到"完全一致".真要判定不一致,先检查你的分析方法,条件,和仪器.仪器也是要定期维护的,出了事,更要特别维护一下,以判定仪器完好.真要不一致,重新定性一下好了.

    lenover 发表:这个问题肯定不会给出统一标准。原因是大千世界，情况太复杂，一般都是大家墨守陈规、根据经验来定以及不同样品不同对待。但大原则是不会变的，那就是分离清楚，物质基本是已知的，保留时间短则偏差应该小，反之就大。

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