zhouxiaoming
第11楼2007/12/26
你说到点子上了,实际上,在我的文中,有两条标准曲线,一条就是上述的标准品的标准曲线,还有一条就是后来做了一系列浓度spiked的样品的曲线,这条曲线是依据上述标准品曲线的范围之内做的.回收率基本恒定,但是曲线的线性度稍差,其实审稿人在问我线性范围的定义的时候没有指明是哪一条,但是我更倾向于是标准品的曲线,因为我后来的样品曲线是依据上述范围做的.你认为是这样吗?
zhouxiaoming
第16楼2007/12/26
呵呵,我发现我对你的意思理解有误,我做的实验其实并不是标准加入法.
我在这里简述一下我的课题的做法:我是做食品中抗生素残留的,用的是CE,我先用标准品做了一个低浓度下的线性(标准)曲线(也许更高浓度下仍然存在另一条线性,但对我没意义,所以就没做).然后在实际的食品样品中(无抗生素)中添加抗生素,做SPE提取,做回收率实验,得到回收率在高中低三个浓度基本恒定.然后再通过在食品中添加不同浓度的抗生素,做提取,以及检测实验,根据这些数据,再定义了一个线性范围,也就我说的实际样品检测的标准曲线图.我这样做的目的是用来做定量的.
zhouxiaoming
第17楼2007/12/26
我这个文章是做CE的,投的是一个好象是德国还是美国的杂志(TALANTA).
我之前读过
C. Calibration/Standard Curve
A calibration (standard) curve is the relationship between instrument response and known concentrations of the analyte. A calibration curve should be generated for each analyte in thesample. A sufficient number of standards should be used to adequately define the relationship
between concentration and response. A calibration curve should be prepared in the same
biological matrix as the samples in the intended study by spiking the matrix with known concentrations of the analyte. The number of standards used in constructing a calibration curve will be a function of the anticipated range of analytical values and the nature of the analyte/response relationship. Concentrations of standards should be chosen on the basis of the concentration range expected in a particular study. A calibration curve should consist of a blank sample (matrix sample processed without internal standard), a zero sample (matrix sample processed with internal standard), and six to eight non-zero samples covering the expected
range, including LLOQ.
茅茅
第18楼2007/12/26
我仔细看了你的做法,觉得就是标准加入法。请问你最后要测的是不是食品中的抗生素残留量?有些食品没有抗生素,那么就把它作为空白,或者说是没检出。虽然你的目的是定量,但是很可能存在没检出的情况,所以,建议报一个最低检出限。我做过药品有机溶剂残留,基本是一个意思。你能理解吗?