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  • zhouxiaoming

    第11楼2007/12/26

    你说到点子上了,实际上,在我的文中,有两条标准曲线,一条就是上述的标准品的标准曲线,还有一条就是后来做了一系列浓度spiked的样品的曲线,这条曲线是依据上述标准品曲线的范围之内做的.回收率基本恒定,但是曲线的线性度稍差,其实审稿人在问我线性范围的定义的时候没有指明是哪一条,但是我更倾向于是标准品的曲线,因为我后来的样品曲线是依据上述范围做的.你认为是这样吗?

    mhq111111 发表:我觉得跟你的理解是一致的。编辑认为你应该画个图,他要看你线性的起点和终点。我想问一下,在做了标准曲线以后不是还要测定样品吗?你的样品的浓度是多少?在标准曲线的浓度范围内吗?

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  • 茅茅

    第12楼2007/12/26

    这么说,你采用的是标准加入法来确定样品浓度喽?
    为什么不直接采用标准曲线法呢?怕基质对它有影响?
    既然是标准加入法,我的想法是只要后面的一条加过样品的标准曲线就可以了。直接根据截距就可以推算出样品浓度了。我们以前在大学里学过的。
    外推法。

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  • zhouxiaoming

    第13楼2007/12/26

    我首先做了回收率实验,发现基本恒定,所以我就采用这种方法,至于基质,影响不大,因为我用过SPE,最后出来的东西还是很干净的,而且最后样品提取后的溶剂与开始做标准样的时候一致.

    另外,审稿人说要我做曲线图,你认为是两个图都要做呢还是只做标准品的就行了?

    mhq111111 发表:这么说,你采用的是标准加入法来确定样品浓度喽?
    为什么不直接采用标准曲线法呢?怕基质对它有影响?
    既然是标准加入法,我的想法是只要后面的一条加过样品标准曲线就可以了。直接根据截距就可以推算出样品浓度了。我们以前在大学里学过的。
    外推法。

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  • 茅茅

    第14楼2007/12/26

    既然如此, 我觉得是否可以采用标准曲线法更简单一些。也就是说用你的第一条单纯的标准曲线就可以了,样品溶液直接配在溶剂里测定,不加标准溶液。
    样品溶液的浓度大致是多少你心里有数吗?是否落在标准曲线的浓度范围内呢?主要是做限度检查还是定量测定呢?

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  • 魔鬼化学人

    第15楼2007/12/26

    其他不知道,不过色谱图标准曲线类还是用图标比较好,现在好的文章都是图文并茂的,一个小小图标直观,包含信息量大,要求严的杂志当然会这样要求

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  • zhouxiaoming

    第16楼2007/12/26

    呵呵,我发现我对你的意思理解有误,我做的实验其实并不是标准加入法.
    我在这里简述一下我的课题的做法:我是做食品中抗生素残留的,用的是CE,我先用标准品做了一个低浓度下的线性(标准)曲线(也许更高浓度下仍然存在另一条线性,但对我没意义,所以就没做).然后在实际的食品样品中(无抗生素)中添加抗生素,做SPE提取,做回收率实验,得到回收率在高中低三个浓度基本恒定.然后再通过在食品中添加不同浓度的抗生素,做提取,以及检测实验,根据这些数据,再定义了一个线性范围,也就我说的实际样品检测的标准曲线图.我这样做的目的是用来做定量的.

    mhq111111 发表:既然如此, 我觉得是否可以采用标准曲线法更简单一些。也就是说用你的第一条单纯的标准曲线就可以了,样品溶液直接配在溶剂里测定,不加标准溶液。
    样品溶液的浓度大致是多少你心里有数吗?是否落在标准曲线的浓度范围内呢?主要是做限度检查还是定量测定呢?

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  • zhouxiaoming

    第17楼2007/12/26

    我这个文章是做CE的,投的是一个好象是德国还是美国的杂志(TALANTA).
    我之前读过 bioanalytical method validation,2001年版本的.里面关于标准曲线的定义是:
    C. Calibration/Standard Curve
    A calibration (standard) curve is the relationship between instrument response and known concentrations of the analyte. A calibration curve should be generated for each analyte in thesample. A sufficient number of standards should be used to adequately define the relationship
    between concentration and response. A calibration curve should be prepared in the same
    biological matrix as the samples in the intended study by spiking the matrix with known concentrations of the analyte. The number of standards used in constructing a calibration curve will be a function of the anticipated range of analytical values and the nature of the analyte/response relationship. Concentrations of standards should be chosen on the basis of the concentration range expected in a particular study. A calibration curve should consist of a blank sample (matrix sample processed without internal standard), a zero sample (matrix sample processed with internal standard), and six to eight non-zero samples covering the expected
    range, including LLOQ.

    happyjyl 发表:这我就不知道啦。我主要是翻译,对实验的了解还仅限于大学里学到的那些。你是哪个行业的?投的是哪个国家的杂志?对于怎么做实验、怎么定线性范围、怎么进行方法学验证之类的,一般都会有相应的guideline。建议你找找有关方面的指导原则,如果是英文原文的话我可以帮你看看。

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  • 茅茅

    第18楼2007/12/26

    我仔细看了你的做法,觉得就是标准加入法。请问你最后要测的是不是食品中的抗生素残留量?有些食品没有抗生素,那么就把它作为空白,或者说是没检出。虽然你的目的是定量,但是很可能存在没检出的情况,所以,建议报一个最低检出限。我做过药品有机溶剂残留,基本是一个意思。你能理解吗?

    zhouxiaoming 发表:呵呵,我发现我对你的意思理解有误,我做的实验其实并不是标准加入法.
    我在这里简述一下我的课题的做法:我是做食品中抗生素残留的,用的是CE,我先用标准品做了一个低浓度下的线性(标准)曲线(也许更高浓度下仍然存在另一条线性,但对我没意义,所以就没做).然后在实际的食品样品中(无抗生素)中添加抗生素,做SPE提取,做回收率实验,得到回收率在高中低三个浓度基本恒定.然后再通过在食品中添加不同浓度的抗生素,做提取,以及检测实验,根据这些数据,再定义了一个线性范围,也就我说的实际样品检测的标准曲线图.我这样做的目的是用来做定量的.

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  • zhouxiaoming

    第19楼2007/12/26

    我实际上是做一种方法的发展,我找的是空白的食品样本(不含抗生素的),然后通过在空白样品里添加标准品,最后做提取,然后来检测.最后定标.

    mhq111111 发表:我仔细看了你的做法,觉得就是标准加入法。请问你最后要测的是不是食品中的抗生素残留量?有些食品没有抗生素,那么就把它作为空白,或者说是没检出。虽然你的目的是定量,但是很可能存在没检出的情况,所以,建议报一个最低检出限。我做过药品有机溶剂残留,基本是一个意思。你能理解吗?

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