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  • windylhb

    第11楼2008/02/19

    直接把重铬酸钾配制成已知浓度的标准溶液,再来移取滴定省事多了,我经常这样做

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  • 小鸟飞翔

    第12楼2008/02/19

    注意事项挺多的,多注意一下

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  • 樱桃小丸子

    第14楼2008/02/19

    标定滴定液是个很重要的工作,很多方面的因素都可以影响滴定结果,滴定的环境,基准试剂的恒重,人员的操作,滴定的速度等等,在滴定时,需要注意个人操作要尽量正确,规范,减少人为误差.

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  • glzjssxl

    第15楼2008/02/19

    我们这的硫代硫酸钠标准滴定液总是我标的,精密度挺好的:小数点后第四位和第五位之差很少有超过40的.偶尔有超过,重新称一个标就行了.不知您操作的具体细节如何:标定用的瓶子、滴定管事先清洗净(至不挂珠为止)烘干;采用减量法称量基准试剂;加入KI、H2SO4液后要立即加塞放暗处,10min后拿一个出来,加水,立即滴定,不要一下子全拿出来加上水又敞开口(空气中的氧可能会使KI氧化成I2而消耗重铬酸钾);淀粉指示剂要现配现用,不能用隔日配制的以免影响终点观测;终点的颜色尽量一至;标定者应该是容量分析的熟练操作者,新手一般难以满足要求。作到这些,我想精密度应该没问题。

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  • 人已腐烂!

    第16楼2008/02/19

    同意9L,最重要的就是第3,4点,指示剂的加入时间跟滴定的速度对结果有很大的影响。

    irisyan 发表:1按照GB601-2002中的方法进行制备和标定。
    2用十万分之一分析天平称基准试剂。
    3溶液到黄绿色加指示剂,再滴几滴就应该到终点。
    4碘容易挥发,要注意滴定速度。刚开始是快滴慢摇,接近终点时慢滴快摇。
    这是本人总结出来的,仅供参考。

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  • x345396114

    第17楼2008/02/21

    按国标来做,应该没有问题的

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  • jamt19841226

    第18楼2008/02/21

    楼主有没有按标准操作?这个标定应该不是很难的,我们都做了十几次了,平行样还不错。我们是完全按标准要求操作的。

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  • csm_1976

    第19楼2008/02/22

    中间要注意水密封!防止空气进入氧化碘化钾。

    glzjssxl 发表:我们这的硫代硫酸钠标准滴定液总是我标的,精密度挺好的:小数点后第四位和第五位之差很少有超过40的.偶尔有超过,重新称一个标就行了.不知您操作的具体细节如何:标定用的瓶子、滴定管事先清洗净(至不挂珠为止)烘干;采用减量法称量基准试剂;加入KI、H2SO4液后要立即加塞放暗处,10min后拿一个出来,加水,立即滴定,不要一下子全拿出来加上水又敞开口(空气中的氧可能会使KI氧化成I2而消耗重铬酸钾);淀粉指示剂要现配现用,不能用隔日配制的以免影响终点观测;终点的颜色尽量一至;标定者应该是容量分析的熟练操作者,新手一般难以满足要求。作到这些,我想精密度应该没问题。

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  • zjjlovecjh

    第20楼2008/03/29

    1、称取重铬酸钾的时候要准确。
    2、淀粉要快到终点时加,提前加入淀粉会消耗碘,影响测试结果。

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