第11楼2005/01/05
to tzl75 :测水很难测出定值来,都很小。但测不用处理的标准水样可以测出结果,是准确的。
第12楼2005/01/05
称取3-4个平行样+两个空白,加入6mL硝酸,采用逐步升温法,具体为:第一步:升温5分钟到达110度,保持5分钟第二步:升温5分钟到达150度,保持5分钟第三步:升温5分钟到达180度,保持10分钟第四步:冷却在200度电炉上加热赶酸,在0.5-2小时之间(赶完会有很大损失),结束用蒸馏水定容50mL。配制标准也采用逐步稀释法,190mg/L-1.9mg/L-19ug/L-1.9ug/L,10%硝酸。
第13楼2005/01/05
不知你的标准样品是否烘干,消化是否完全?建议多做几个平行样判断有无污染(内罐及其他容器),标准样品消化定容后浓度在工作曲线的范围内(最好在中间段)。
第14楼2005/01/05
赶酸的温度会不会太高了呢?
第15楼2005/01/05
to chendage:谢谢你的建议,通过测试消解罐和容器的空白值还是可靠的,且我每次做两个平行,其相对偏差基本上在10%以内。还有你所说的未烘干或消解不完全只可能引起结果偏底,不会使结果偏高60%。另外测汞时样品不宜烘干,只宜测定其含水量。
第16楼2005/01/05
如果你觉得此问题已经捆扰你两个月之久,而你已经使劲浑身解数都毫无办法,可以试一下:1.采用标准加入法试一下,而不是你已经屡试屡败的标准曲线法。2.才用第二种国标物质作为参比(你的国标物质该不会出问题吧?)看一看结果。
第17楼2005/01/05
谢谢斑竹!但这些方法我都试过了,而且用了两种国家样品,都这样。除了测量茶叶标样时结果为0.013、0.016mg/kg(标示值为0.013mg/kg),还算过得去,但由于茶叶中Hg含量本身很低,而且是个参考值,所以没太大意义。现在真不知道问题出在哪了?
第18楼2005/01/05
你用的是杨树叶和茶树叶吧
第19楼2005/01/05
你是说标准加入法都不行吗?试过吗?
第20楼2005/01/05
我用西红柿叶和对虾都偏高。就茶叶像点样