第42楼2005/01/10
"0.2到0.5g之间取样,加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右);消解液大概赶1小时,红色气体跑完为止;载流是1%硝酸,空白和标准是10%硝酸。"
个人觉得问题可能出在测定条件上了,我不认为在消解和污染上出问题。理由:标准加入法和双道同测的砷的结果已经排除了这方面的 可能性,另外,已经不是一人测量一次的结果,多人次的测定可以排除污染的可能性了。
你既然“加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右”,那为何还要加热赶酸一小时呢?既然赶酸了,为什么还要“空白和标准是10%硝酸”呢?个人的体会是:尽量使样品酸度、标液的酸度、载流的酸度保持一致(否则很难保证所有测试是在同一条件下进行)。
以上仅供参考,希望此问题能继续积极的讨论下去,直到找出原因。
第43楼2005/01/10
十分感谢你的敬业精神和对我的帮助,希望通过大家的努力找出问题所在。
通过本人的实验和专家的意见,载流的酸度对结果没有影响(1%至20%之间);还有在前面我已提到不赶酸(前提是无二氧化氮)和赶短时间的酸对结果影响也不大。
你看有否必要把我一些典型数据寄给你?