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不错，你说得很对。我曾选了20个样发下去做过试验，纯的灰岩或者白云岩，用盐酸溶或者碱溶、高氯酸-氢氟酸溶都可在原子吸收上测镁，而且结果基本是一样的，而且用不用加锶都一样。但如含硅高（钙镁含量低的)泥灰岩等酸溶与碱溶的结果相差很大，我就想能不能不用酸溶、碱溶，直接用高氯酸-氢氟酸溶，原子吸收做镁（用次灵敏线，可做40ug/ml（3%）以下的样，不用稀释。但钙测不了，含量太高，35-55%左右的钙大约550-840ug/ml左右，用最灵敏线，需要稀释30-40多倍，误差太大，（TAS-990AFG的钙次灵敏线用不了）。

21楼

你所说的“含硅高（钙镁含量低的)泥灰岩等酸溶与碱溶的结果相差很大”

我想应该是碱溶的结果比酸溶的结果大吧！
可能是含硅物质的颗粒里面包裹住了一些钙镁，用酸是溶不出来的，除非用氢氟酸。而用碱溶是可以溶出来的。

至于钙含量太高，需要稀释30-40多倍，我想只要操作得当，误差应该不会很大，不会影响到最后的结果（我们用标准溶液配标准曲线都是用1000mg/l稀释来配，要稀释很正常呀，只是尽量避免而已）

没有做过试验，瞎猜测几个原因。
这不可能是样品中的干扰元素，干扰元素只会造成至多100的误差，不会到250；
既然用普通盐酸法溶解正常，那么溶液中多出的就是高氯酸了，是否高氯酸对实验造成影响；
建议做一个空白试验，如果测定出钙，那么肯定是药品出了问题，要么是药品质量的事，要么是高氯酸等对EDTA造成了破坏；
还有一个最重要的，楼主的试验器材没有说明，使用高氯酸和氢氟酸要使用塑料或者铂制品为容器，不能使用玻璃的，否则别说250%，更高都有可能。

谢谢了，在这里学到东西了

　谢谢回复。
准备在星期一，做一个高氯酸溶矿的滴定钙的空白试验。我们是用聚四氟乙烯坩埚溶矿。

主要问题出在高氯酸上，加高氯酸后生成高氯酸盐（钙、镁）。高氯酸根对指示剂有影响。只要消除高氯酸根的干扰就没有问题了。采用EDTA先测定钙镁总量，然后再测定钙含，减钙量，得镁量。

怎样才能消除高氯酸根的干扰？还是象原子吸收中测钙一样加入锶吗？

加高氯酸冒烟后，HF应该不存在了。完全可以滴定，测定结果偏高，应为引入空白造成。

我们做石灰石一直用的就是盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸溶解，ＥＤＴＡ滴定的方法，空白值基本没有，质控样结果也差不多啊，没有出现你讲的问题，你的试剂是否有问题呢？？

国标上有，而且想用EDTA滴钙也是有方法的，按方法走，再根据实际条件消除干扰能测出来，因为样品可能是混合物质