cychow
第21楼2008/03/13
[quote]原文由 happyjyl 发表:对方法C的理解:
供试品溶液:供试品A克,处理后稀释至20ml。
对照溶液:标准铅溶液Bml,处理后稀释至20ml。所得溶液取10ml,加2ml供试品溶液。
监控溶液:供试品A克+标准铅溶液Bml,处理后稀释至20ml。所得溶液取10ml,加2ml供试品溶液。
空白溶液:10ml水加2ml供试品溶液。
对照溶液的颜色应深于空白溶液,监控溶液的颜色应不浅于对照溶液。
我又仔细看了一遍,我觉得这个解释是对的,我原先的理解是受了美国药典的影响,因为前段时间有些产品都是按美国药典做的。所以非常不好意思,给大家造成了误解。还有我有个疑问,就是样品残渣怎么分成两份?我的理解是先把坩锅的重量记下来,在称重炽灼后坩锅+残渣重,得出残渣重,用减重法取出一半的残渣。实际上只要用到其中的一份就可以了,为什么还要分别加入到5ml的稀盐酸中?
happyjyl
第22楼2008/03/13
我后来也斟酌了一下,觉得不应该是残渣分成两份,而应该是残渣溶于2份盐酸,每份盐酸的体积是5ml。见原文:
Take up the residue in 2 quantities, each of 5 ml, of dilute hydrochloric acid R.
实际的意思是Take up the residue in 2 quantities of dilute hydrochloric acid R,5 ml of each.
至于为什么要这样做我就不知道了。欧洲药典里重金属检测有7种方法,不知道每种方法的原理和依据是什么。我觉得加盐酸、氨水和酚酞的作用就是调节pH,不知道为什么要用2份盐酸。
深海的海豚
第24楼2008/03/14
Monitor solution. Prepare as described for the test solution, adding to the substance to be examined the volume of lead standard solution (10 ppm Pb) R prescribed for preparation of the reference solution. To 10 ml of the solution obtained add 2 ml of the test solution.
对于监控溶液的理解,我还是有些疑问,按照供试品处理方式进行处理,是否指的是把该供试品炽灼之后,将残渣+标准铅溶液Bml,处理后稀释至20ml。所得溶液取10ml,加2ml供试品溶液?
考虑到供试品如果取用1g,本身溶解也会带来颜色影响吧?是不是应该将供试品进行一下前处理然后进行后面的测定呢?
请大家帮忙看一下吧。
happyjyl
第29楼2008/03/14
我的理解是这样的:供试品+标准铅溶液一起炽灼,炽灼残渣加稀盐酸、酚酞、氨水、冰醋酸,再用水稀释至20ml。处理步骤跟供试品溶液是一样的,只不过将供试品溶液中的供试品换成了供试品和标准铅溶液的混合物。
因为都经过了炽灼,所以消除了颜色的影响。
happyjyl
第30楼2008/03/14
我的感觉跟你一样:无论是从常理上还是从原文本身来看,都不要求平行做两份,应该是将残渣溶于两份稀盐酸的意思。但是干吗不直接写10ml呢?三月份上海要举行EP6的研讨会,有谁要去的话可以去问问。可惜我去不了啊。我这个周末试试在他们的网站上提问。