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  • 阿du

    第14楼2008/05/11

    胖丁老师您好,学习过你写的毛细管柱DIY的帖子,但没有机会亲手制作一根呵呵。你说的酸洗处理内表面是在涂布固定液之前的操作,这和完成后的柱子是否怕水有什么必然的联系么?交联的柱子是比较耐溶剂的包括水,那么其他的柱子呢?
    说实话我也是看了一些资料而已,很多都还不了解,还请指教一二。
    你认为水损害色谱柱的原理是什么呢?或者不存在这样的情况,原因是什么呢?
    谢谢。

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  • wanggq04

    第15楼2008/05/11

    水分可以使聚乙二醇断键,所以柱效会降低

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  • 孤掌难鸣

    第16楼2008/05/11

    我用的是极性柱子(具体型号不知道),已经用了大概有2年了,一般进样需要稀释就用70%-95%的乙醇水溶液,峰型影响很小

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  • 胖丁丁

    第17楼2008/05/11

    “交联的柱子是比较耐溶剂的包括水,那么其他的柱子呢?”
    -------------- 现在的常用的柱子基本上都是交联柱。

    “你认为水损害色谱柱的原理是什么呢?或者不存在这样的情况,原因是什么呢?”
    -------------水对石英有损害,严格讲是对单纯的石英有损害,但是如果是成品的石英纤维或者是光导纤维,已经经过了处理。。。
    如果 你买一本做毛细柱的书,就会看到有从石英棒拉丝的过程,但现在成品已经没有人那么做了。。。
    国内讲解做毛细柱的书,作者大多是没做过柱的。
    水对色谱的影响主要是对气相过程的影响,水的沸点太高,不易汽化彻底,也很难很快地完全从柱子里跑出来。。。就是它的主要问题。。

    duliuhui 发表:胖丁老师您好,学习过你写的毛细管柱DIY的帖子,但没有机会亲手制作一根呵呵。你说的酸洗处理内表面是在涂布固定液之前的操作,这和完成后的柱子是否怕水有什么必然的联系么?交联的柱子是比较耐溶剂的包括水,那么其他的柱子呢?
    说实话我也是看了一些资料而已,很多都还不了解,还请指教一二。
    你认为水损害色谱柱的原理是什么呢?或者不存在这样的情况,原因是什么呢?
    谢谢。

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  • 迷途小书童

    第18楼2008/05/12

    我们这边遇见过峰分裂的问题,与水的量有关么?100℃的沸点,还可以吧,虽然对很多有机物来说比较高一点,不过一般我们的程序温度起点都在100℃以上,现在的柱子在这个温度下流失都比较小,目前还没有发现进水样出现的问题,除了峰分裂,还不知道是不是水的原因!

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  • 987654321sjr

    第21楼2008/06/01

    到底标准结论是什么???

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  • 02041206

    第22楼2008/06/01

    水可以使聚乙二醇断键,还可以使水分强烈吸附,所以柱效会降低

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  • 我在故我思

    第23楼2008/06/01

    除了对进样口和检测器的不适应之外,H2O可以使得毛细管柱中的Si-O-Si“氧桥”变为-Si-OH基团,这个过程在分析设定的柱温条件下都可能发生的。这样氢键作用活性就会增加,采取的措施就是硅烷化。

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  • yanghua403

    第25楼2010/04/10

    有点不明白,那酒里面含水,怎么做?

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  • 乐果

    第27楼2010/09/01

    原来这里有这么大的学问,以前只知道毛细柱怕水,可不知道为什么。

    阿du(duliuhui) 发表:气相色谱的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。

    在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积,约1010近似蒸汽体积/ul。

    通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰

    避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。

    水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。

    在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。

    水也会引起检测器问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。

    更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。

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