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  • gbs

    第11楼2008/03/14

    把乙醇换成无水乙醇再测试下，看看结果和用无水乙醇有没变化就知道了，自己亲自做做检验一下

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  • 无名

    第12楼2008/03/14

    可能就是标准叙述的不严谨的原因。
    就像前面的一句话：充分振摇至完全溶解，如何定义？如果能够完全溶解，为什么要选择过滤？过滤的时候采用什么样的方式，滤纸还是滤膜？
    对于用无水乙醇的稀释，一般操作的时候都是按照样品处理流程同样操作！但是这里面不能明白的是为什么要选用乙醇，既然第一步处理用的是无水乙醇，即不存在用水增溶的问题，为何不选择第二步继续使用无水乙醇？对于国内的西药标准，happy可以参考一下USP中如何描述的，然后用作对国标的理解比较合适！

    happyjyl 发表:【含量测定】 精密称取本品适量(约相当于非诺贝特80mg)，至100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇至完全溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，用乙醇稀释至100ml，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在286nm的波长处测定吸收度；另精密称取非诺贝特对照品80mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含8µg的溶液，同法测定吸收度。计算，即得。

    对照品是用无水乙醇稀释的，而供试品先用无水乙醇稀释再用乙醇稀释，我觉得这是不对的，相当于更换了溶剂。大家认为呢？这样对检测结果会有什么影响呢？谢谢！

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  • happyjyl

    第13楼2008/03/14

    如果是无水乙醇，那干吗要写成乙醇呢？

    wlrsyjk2007 发表:我觉得供试品的第二次稀释虽说是乙醇，也应该是指无水乙醇，这样所用的试剂不就一样了吗。

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  • happyjyl

    第14楼2008/03/14

    最后的供试品溶液的浓度就是8ug/ml左右，对照品在制成每ml含8ug的溶液后就不用再稀释了。再说对照品是很纯的物质，用得着过滤后取续滤液吗？

    19840214 发表:对照品是"同法测定吸收度",就是说对照品,在制成1ml含8ug的溶液后,也是要取续滤液,然后用乙醇再稀释后测定,楼主可以计算下两者的浓度就明白了.

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  • happyjyl

    第15楼2008/03/14

    这是国家标准中的方法，上了国家标准的方法应该是在不同厂家的仪器上都能应用的，跟仪器无关。而且这也不是仪器厂商提出的方法。

    quyang_163163 发表:这类问题可以和试验仪器的厂家沟通一下

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  • happyjyl

    第16楼2008/03/14

    谢谢你提供的思路。我觉得应该比较一下对照品的无水乙醇溶液和乙醇溶液在286nm处的吸收值。

    gbs 发表:把乙醇换成无水乙醇再测试下，看看结果和用无水乙醇有没变化就知道了，自己亲自做做检验一下

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  • 樱桃小丸子

    第17楼2008/03/14

    可以检测一下,两者做个比较.就知道了.

    happyjyl 发表:最后的供试品溶液的浓度就是8ug/ml左右，对照品在制成每ml含8ug的溶液后就不用再稀释了。再说对照品是很纯的物质，用得着过滤后取续滤液吗？

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  • happyjyl

    第18楼2008/03/14

    这个方法是SFDA在05版CP颁布后批准的，因此在05版CP上找不到。05版CP上倒是有一个类似的剂型－非诺贝特胶囊，制备供试品溶液时用的溶剂都是无水乙醇，所以我觉得供试品溶液第二次稀释时是错把“无水乙醇”写成“乙醇”了。在USP和EP中都只有原料药，含量测定都不是用紫外分光光度法测的。

    lotus_sum 发表:对于用无水乙醇的稀释，一般操作的时候都是按照样品处理流程同样操作！但是这里面不能明白的是为什么要选用乙醇，既然第一步处理用的是无水乙醇，即不存在用水增溶的问题，为何不选择第二步继续使用无水乙醇？对于国内的西药标准，happy可以参考一下USP中如何描述的，然后用作对国标的理解比较合适！

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  • 社区=冬季=

    第19楼2008/03/14

    我不会,等待看下文......

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  • lqh0828

    第20楼2008/03/16

    此处让人有疑问是应该的。
    虽然前后供试品的浓度一致，在一定波长下测定值的主要影响还是供试品的浓度，但我们的检测是微量甚至是痕量，为了结果的科学严谨性，还是应该用同一溶剂，避免可能的影响因素才对。所以此处没有理由这样描述，至于到底有多大影响，值得我们去求证。
    楼主真是细心啊！

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