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  • anycontrol

    第11楼2008/03/25

    同意！看看排除这种原因后会不会再出现

    yhsun 发表:有两种可能：1，溶剂滤头太脏；2，色谱柱未平衡好或组份杂质未全部洗脱。

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  • hujijimn

    第12楼2008/03/27

    有可能是泵的问题；；；
    可以做一下泵的压力测试，能否通过？
    一些细微漏液肉眼无法观察到的。
    前段时间我们的仪器也出现了这个问题，工程师来后把螺丝紧一紧就好了~~~

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  • ssfish

    第13楼2008/03/29

    请教如何知泵压力是否稳定啊？我是以平衡时间为30min进行实验的，一般10－15min泵的压力和基线就稳定了，当然一天中进各针前泵的压力没有完全一致，有0.1－0.2MPa的差距，这样应该也是正常的吧？不可能完全一致吧。

    还有如何做泵的压力测试啊？
    谢谢！

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  • tanggangfeng

    第14楼2008/03/29

    尽量保持缓冲液浓度，ph值一致。
    做完一个样后需要充分清洗柱子。
    加长柱子平衡时间。

    ssfish 发表:我现在在做一种中药制剂的指纹图谱，为什么一天进同样的样品，色谱峰的保留时间会不断延长呢？（这是正常的吗？）
    还有一个问题就是，中间一段几个色谱峰（估计这几个峰是酸）的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min)，这是又什么原因呢？
    哪位大虾知道答案，可否帮忙解答一下，万分感谢啦！！！

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  • 阿du

    第15楼2008/03/29

    这样的压力波动还算稳定。
    你有没有测过流动相PH？早上的和下午的比较下有没有差别，每天都换新的么？

    ssfish 发表:请教如何知泵压力是否稳定啊？我是以平衡时间为30min进行实验的，一般10－15min泵的压力和基线就稳定了，当然一天中进各针前泵的压力没有完全一致，有0.1－0.2MPa的差距，这样应该也是正常的吧？不可能完全一致吧。

    还有如何做泵的压力测试啊？
    谢谢！

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  • ssfish

    第16楼2008/03/30

    流动相pH值测过的，虽然没有每天换新的，但pH值没怎么变化啊。
    两针间的平衡采用初始洗脱剂冲洗30min，这样合理吗?
    谢谢啦！

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  • fyzhong7070

    第17楼2008/04/03

    我的情况也和你一样，做苯山糖样品的保留时间和校准表不符，真晕，找不出是什么原因，时间漂移很利害。

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  • 雪妖

    第18楼2008/04/03

    在两针之间用初始流动相平衡30分钟是没有问题的,你是不是有柱温系统.你看看早上和下午的温差变化怎么样?柱子平衡时间久一点,流动相最还一次性配够所要用的,因为经常配流动相也可能造成重现性不好.

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  • ssfish

    第19楼2008/04/04

    我用了恒温箱的，并且一天中用的流动相是没变的啊?
    谢！

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  • liuliuer

    第20楼2008/04/05

    单向阀脏了?取下于50%异丙醇超声,再用纯水超.有些厂家的泵头由于设计缺陷,柱塞杆易粘连,导致乙腈通道送液不稳甚至不送液,例如岛津LC20AT.

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