smzhu
第40楼2008/04/10
我们在气相分析的过程中一般会用到以下几种气体:
1 N2 作为载气或尾吹气
2 He 作为载气或尾吹气
3 H2 作为载气(推荐不怕危险或谨慎有余的同志们使用)或燃气
4 氧气或空气 作为助燃气体
作为载气或尾吹气一般推荐用99.999%的气体,若气里含水、烃多的话会造成基线升高;若含O2的并用ECD用检测器的话,会造成“湮灭”(借用一下:)),若是用TCD的话,会造成热丝老化,同时较高的O2含量的话也会造成固定相的流失,降低柱子的使作寿命,。
用空气作为FID助燃气体的话,要求其含烃也尽量少,因其在用的过程中流量在400ml/m 以上,其要求甚至高于载气,建议用的过程中用一除烃trap。
当然,如果分析的检测限要求不是很低的话,比如原药分析,以及用比较皮实通用的检测器,如FID,同时用填充柱的话,本人推荐用99.99%的就够了,必竞买高纯的气钱可不是多出0.0009%,再加上一些Trap,价格也不菲。
830617tang
第41楼2008/04/10
系统 气体 净化对象
填充柱配置FID,TCD
填充柱配置ECD,FPD,NPD,MSD或其它选择性的检测器
毛细管柱配置任何检测器
吹扫气 载气纯度>99.99﹪
载气纯度>99.99﹪
载气纯度>99.99﹪
ECD吹扫气
FID上空气
FID上氢气
ELCD反应气 烃、水分、O2(一般脱O2就可)
烃、水分、O2(严格脱氧)
烃、水分、O2(严格脱氧)
除O2(严格脱氧)、水
烃
烃
烃
表2 GC通用气体的净化指标
实际上,载气和辅助气的净化纯度还与分析检测限的要求有关,对通用的检测器可见表3。从表3可以看出检测样品的浓度愈低,对气体的纯度要求就愈高。对于特殊的检测器,气体纯度的要求比通用的检测器更高。
气体类型 功能 是否接
触 样 品 检测限的要求
痕量(0~1ul/L) 1~103ul/L 103ul/L~1﹪ 1﹪~100﹪
氢气 载气或检测器燃烧气 是 99.9999﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪
氢气/氮气 检测器燃烧气 是 99.9999﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪
甲烷/氦气或氮气 ECD用载气或尾吹气 是 99.9999﹪ 99.9999﹪ 99.9999﹪
空气 检测器用氧化气 否 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪
氮气、氦气 载气或尾吹气 是 99.9999﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪
气源供给一般色谱分析用的纯度