不过GPC应该也行，只是上CARB/NH2柱的样品量不能太大。过不过GPC在GC/FPD都几乎没有干扰峰的，在GC/MS杂质的干扰情况倒没比较过，下次有时间比较一下。[/quote]


上样量取决与仪器灵敏度，灵敏度够上样量是可以少点，如果能够省略GPC那方便了很多，毕竟有GPC的单位还不是很多。

我没有记得具体的数据，GC-FPD上大概就是5000多吧

应助达人

C18是反相柱，可以用来除油，不过如果用丙酮过柱，因为极性比较强的缘故，恐怕需要C18柱截留的杂质也会被洗脱下来。

ynsfeed 发表: 今天做了一试验，结论：C18固相萃取小柱不能吸附甲胺磷，能完全用极性溶剂洗脱下来。试验过程：先用丙酮淋洗C18小柱，把标样甲胺磷（丙酮为溶剂）过C18，收集滤液A，最后又用丙酮洗脱，收集滤液B，把滤液A、B浓缩后定容，上机，回收率在98-100%，说明我们可以用C18去除玉米提取液中的部分杂质，但我现在不知道C18能吸附什么东西，而用丙酮洗脱不了，请大家帮个忙，告诉我一下，谢谢大家了。
欧盟农药残留分析的质量控制程序

上样量取决与仪器灵敏度，灵敏度够上样量是可以少点，如果能够省略GPC那方便了很多，毕竟有GPC的单位还不是很多。[/quote]
我主要是第一部用了加速溶剂提取，色素太多了，没办法。要是采用超声波或均质提取，直接过CARB/NH2柱还是足够的。

应助达人

胡在茶叶农药方面已经做了很多工作，在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差，且价格相差很大。随便问一下，如果仅做甲胺磷或者有机磷，茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱，和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别？（如果用GC/FPD、GC/MS？我想对GC/MS可能差别较大）。[/quote]
我也很想知道这个问题，哪位高手解答一下。

应助达人

我主要是第一部用了加速溶剂提取，色素太多了，没办法。要是采用超声波或均质提取，直接过CARB/NH2柱还是足够的。[/quote]

我做过微波辅助提取和ASE提取玉米中的甲胺磷。ASE在GC-NPD没干扰峰，微波辅助提取有一小点，但杂质峰与标准品峰是完全可分开的。微波提取的空白要比ASE杂质峰要多点，我怀疑是我ASE的条件不合适，ASE条件如下：22ml池、50度、1500Psi、加热5min、静态萃取5min、冲洗体积35%(30ml)、循环2次、吹扫100S、乙腈提取。不知道哪位专家帮我分析一下。

ASE是用的戴安的？好像仪器参数设置比较少，一般压力都是固定1500psi，温度是100度。加热时间和静态萃取时间都是5分钟，用乙腈提取温度设置可以再升高一些，效率能高一些；50度好像有些低了点。

应助达人

谢谢。我有个问题，我做了旋转蒸发的温度影响曲线，60度是回收率最高的，但大多文献都用40度，氮吹仪也是这样，这是为什么？

你好！旋转蒸发的损失情况取决的因素很多，如水浴温度、真空度、浓缩瓶的旋转速率及倾斜角度等都有关系的。

个人认为柱内径大的柱子有较厚的液膜厚度，这使得色谱柱头较柱内径小的耐污染，从面使得甲胺磷的出峰比柱内径小的拖尾程度差一些，而不是柱流量的功劳。