kenneth06
第12楼2008/04/30
你能具体把你做玉米的提取净化方法共享一下吗?谢谢!
我在故我思
第13楼2008/04/30
不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。
kenneth06
第14楼2008/04/30
我分析的是有机氯农药和除草剂,我以前也用正己烷——丙酮(1:1)提取,这也是epa推荐的提取剂,但是后来看文献说用乙腈最好,提取杂质最少,色谱图干净,我做的结果也是这样。就改用乙腈提取。我用2g佛罗里+1g氧化铝净化,先用5ml正己烷——丙酮(9:1)淋洗,再用5ml正己烷淋洗,上浓缩至近干后重新溶解的2ml样品,再用ml正己烷——丙酮(9:1)洗脱,再洗脱一次,结果是有时候还可以,没有油脂,但是有时候又油脂,同时颜色总是有的,有时比较黄,有时浅黄,都不敢上GC-ms。
你能把你净化的具体过程让我看看吗?
kenneth06
第15楼2008/04/30
不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。[/quote]
我分析的是有机氯农药和除草剂,我以前也用正己烷——丙酮(1:1)提取,这也是epa推荐的提取剂,但是后来看文献说用乙腈最好,提取杂质最少,色谱图干净,我做的结果也是这样。就改用乙腈提取。我用2g佛罗里+1g氧化铝净化,先用5ml正己烷——丙酮(9:1)淋洗,再用5ml正己烷淋洗,加浓缩至近干后重新溶解的2ml样品,再用5ml正己烷——丙酮(9:1)洗脱,再洗脱一次,结果是有时候还可以,没有油脂,但是有时候又油脂,同时颜色总是有的,有时比较黄,有时浅黄,都不敢上GC-ms。
你能把你净化的具体过程让我看看吗?
我在故我思
第16楼2008/04/30
称取玉米粉干样2g左右,加入适当的无水硫酸钠,用150mL体积比为1的正己烷-丙酮混合溶液索氏提取12小时,浓缩至1~2mL,用弗罗里硅土(购买的商品弗罗里硅土,高温650度烘4小时,冷却至常温加入2%水降活至少2小时)5g填装层析柱,从上倒下是2cm高的无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm高的无水硫酸钠、玻璃纤维,装填之后敲实,然后用25mL正己烷预淋洗,待上层硫酸钠即将接触空气时,加入浓缩后的提取液,用6%乙醚正己烷混合溶剂洗脱。
这种净化方法的效果还算可以,我们分析的目标物是有机氯农药,用的是GC-ECD,虽然不能彻底的将杂质都净化除去(浓缩液有淡黄色,此外柱子的装填也会影响到净化的效果),但是用弗罗里硅土净化之后浓缩到1mL直接分析对结果的影响较小。
我在故我思
第17楼2008/04/30
你好!你说的现象我在做的时候也是这样的,有时候出现黄颜色。不知道你们的净化柱是不是自己填装的,我们的是自己烘、降活和填装的,就是装柱的时候重现性不好,导致了结果也是不好。
kenneth06
第18楼2008/04/30
谢谢高人啦!呵呵!论坛里似乎常常可见你的身影阿!
另外你洗脱的用量是多少啊?