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  • fenfeig

    第11楼2008/04/30

    玉米中甲胺磷的GC/MS检测可靠性有多高呢?

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  • kenneth06

    第12楼2008/04/30

    你能具体把你做玉米的提取净化方法共享一下吗?谢谢!

    hotdoglet 发表:弗罗里硅土能吸附脂肪,以前做过玉米中的有机氯农药,用的就是弗罗里硅土,也能吸附一部分色素;样品是干玉米磨成粉后用正己烷和丙酮提取的,好像主要的是玉米油一类的物质,可能是提取的溶剂正己烷的关系,提取液中的油状物还是较多的,用的5g的弗罗里硅土柱净化,总体效果还是可以的。楼主说的那几种溶剂提取脂肪类物质的效果不知道怎么样?我想可能与正己烷-丙酮的提取程度有所不同;活性炭的吸附是没有选择性的,对目标物也有较强的吸附;石墨碳化/氨基柱这种柱子在论坛中说的也较多,吸附色素的效果还是不错的。
    此外,上传附件好像是有容量限制的。

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  • 我在故我思

    第13楼2008/04/30

    不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。

    kenneth06 发表:我最近也在做玉米种的农药残留,净化效果始终不好!
    我采用佛罗里和中性氧化铝混合柱净化,使总有一部分油脂残余,且不被氧化铝吸附。
    我总结出一些规律:
    1.取样量一定不要太大,我取5g还感觉有点多。
    2. 油脂、色素净化效果和洗脱剂用量有关,我用10ml洗脱,感觉有点多
    3.查阅一些国内外文献,几乎没有找到国外的相关文献(做玉米农药残留的),国内到时有一些,主要采用液液萃取+层析柱净化、gpc单独净化、gpc+层析柱净化,感觉这些方法都比较费力费,而且不适合大批量样品处理。目前还没有找到合适的方法。

    那位高人有做玉米种农药残留的经验分享一下啦,让我们也学学!另外搂住关于CDFA、FDA、欧盟的玉米种农药分析的方法能否上传共享一下,在此先谢谢啦!

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  • kenneth06

    第14楼2008/04/30

    我分析的是有机氯农药和除草剂,我以前也用正己烷——丙酮(1:1)提取,这也是epa推荐的提取剂,但是后来看文献说用乙腈最好,提取杂质最少,色谱图干净,我做的结果也是这样。就改用乙腈提取。我用2g佛罗里+1g氧化铝净化,先用5ml正己烷——丙酮(9:1)淋洗,再用5ml正己烷淋洗,上浓缩至近干后重新溶解的2ml样品,再用ml正己烷——丙酮(9:1)洗脱,再洗脱一次,结果是有时候还可以,没有油脂,但是有时候又油脂,同时颜色总是有的,有时比较黄,有时浅黄,都不敢上GC-ms。
    你能把你净化的具体过程让我看看吗?

    不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。

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  • kenneth06

    第15楼2008/04/30

    不知道你分析的目标物是哪些?我们分析的是有机氯农药,取样是2g(干重),用正己烷/丙酮混合溶液提取(体积比为1),然后用5g弗罗里硅土净化,淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低,具体的数记不清了),洗脱之后用浓缩至1mL,这时还有一些淡黄色,用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。[/quote]

    我分析的是有机氯农药和除草剂,我以前也用正己烷——丙酮(1:1)提取,这也是epa推荐的提取剂,但是后来看文献说用乙腈最好,提取杂质最少,色谱图干净,我做的结果也是这样。就改用乙腈提取。我用2g佛罗里+1g氧化铝净化,先用5ml正己烷——丙酮(9:1)淋洗,再用5ml正己烷淋洗,加浓缩至近干后重新溶解的2ml样品,再用5ml正己烷——丙酮(9:1)洗脱,再洗脱一次,结果是有时候还可以,没有油脂,但是有时候又油脂,同时颜色总是有的,有时比较黄,有时浅黄,都不敢上GC-ms。
    你能把你净化的具体过程让我看看吗?

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  • 我在故我思

    第16楼2008/04/30

    称取玉米粉干样2g左右,加入适当的无水硫酸钠,用150mL体积比为1的正己烷-丙酮混合溶液索氏提取12小时,浓缩至1~2mL,用弗罗里硅土(购买的商品弗罗里硅土,高温650度烘4小时,冷却至常温加入2%水降活至少2小时)5g填装层析柱,从上倒下是2cm高的无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm高的无水硫酸钠、玻璃纤维,装填之后敲实,然后用25mL正己烷预淋洗,待上层硫酸钠即将接触空气时,加入浓缩后的提取液,用6%乙醚正己烷混合溶剂洗脱。
    这种净化方法的效果还算可以,我们分析的目标物是有机氯农药,用的是GC-ECD,虽然不能彻底的将杂质都净化除去(浓缩液有淡黄色,此外柱子的装填也会影响到净化的效果),但是用弗罗里硅土净化之后浓缩到1mL直接分析对结果的影响较小。

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  • 我在故我思

    第17楼2008/04/30

    你好!你说的现象我在做的时候也是这样的,有时候出现黄颜色。不知道你们的净化柱是不是自己填装的,我们的是自己烘、降活和填装的,就是装柱的时候重现性不好,导致了结果也是不好。

    kenneth06 发表:我分析的是有机氯农药和除草剂,我以前也用正己烷——丙酮(1:1)提取,这也是epa推荐的提取剂,但是后来看文献说用乙腈最好,提取杂质最少,色谱图干净,我做的结果也是这样。就改用乙腈提取。我用2g佛罗里+1g氧化铝净化,先用5ml正己烷——丙酮(9:1)淋洗,再用5ml正己烷淋洗,上浓缩至近干后重新溶解的2ml样品,再用ml正己烷——丙酮(9:1)洗脱,再洗脱一次,结果是有时候还可以,没有油脂,但是有时候又油脂,同时颜色总是有的,有时比较黄,有时浅黄,都不敢上GC-ms。
    你能把你净化的具体过程让我看看吗?

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  • kenneth06

    第18楼2008/04/30

    谢谢高人啦!呵呵!论坛里似乎常常可见你的身影阿!
    另外你洗脱的用量是多少啊?

    hotdoglet 发表:称取玉米粉干样2g左右,加入适当的无水硫酸钠,用150mL体积比为1的正己烷-丙酮混合溶液索氏提取12小时,浓缩至1~2mL,用弗罗里硅土(购买的商品弗罗里硅土,高温650度烘4小时,冷却至常温加入2%水降活至少2小时)5g填装层析柱,从上倒下是2cm高的无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm高的无水硫酸钠、玻璃纤维,装填之后敲实,然后用25mL正己烷预淋洗,待上层硫酸钠即将接触空气时,加入浓缩后的提取液,用6%乙醚正己烷混合溶剂洗脱。
    这种净化方法的效果还算可以,我们分析的目标物是有机氯农药,用的是GC-ECD,虽然不能彻底的将杂质都净化除去(浓缩液有淡黄色,此外柱子的装填也会影响到净化的效果),但是用弗罗里硅土净化之后浓缩到1mL直接分析对结果的影响较小。

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  • 我在故我思

    第19楼2008/04/30

    呵呵,忘记说了,是120mL的6%乙醚-正己烷混合溶液。这个具体的量可以做一个淋洗曲线来确定,之所以我们用120mL,是因为分析的目标物较多。

    kenneth06 发表:另外你洗脱的用量是多少啊?

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  • kenneth06

    第20楼2008/04/30

    我也是自己装柱,便宜!呵呵!我们用的柱子细,才0.8cm的内径!装的时候用药勺轻巧固定的次数!呵呵!

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