我们这里用的也是的内径0.8cm的，用的是在铅笔上套一个橡胶软管（索氏提取上用的链接冷凝水的）来敲击使之充实了。如果活化、降活、填装的好的话，净化时的效果是很明显的，就在弗罗里硅土顶层有很深的黄颜色的吸附物，到下面就没有了，如果没有装好柱子，那颜色就比较分散了。

这个帖子中有一些资料，您可以参考一下： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080430/1243245/

应助达人

玉米我做过，新鲜的和脱水玉米粉都做过。针对第一个问题，我是采取GPC除脂净化，这样就差多了，其余净化步骤如固相萃取小柱等就不必了，我是参照CDFA的提取方法用乙腈提取的。另外，用FPD检测器比较好，灵敏度也高。选择的色谱柱柱内径可以大点，这样可以使用较大的载气柱流量，甲胺磷的托尾现象可以缓减，也可避免柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况。
不过要用GC-MS，柱子较细，柱流量也不能大，柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况没法得到有效的解决，不知版上各位老师有没有好的解决方法。


这位老师，我们单位没有GPC，FPD，不能与你交流GPC、FPD方面问题，但你提到进GC-MS，我曾听到有人说，在衬管加少量玻璃棉，玻璃棉会吸附部分色素和脂肪，这样对GC-MS起到一定的保护作用，但玻璃棉要经常更换。
用GC-MS，柱子较细，柱流量也不能大，柱子没用多久甲胺磷就不出峰这问题，我查到资料主要有以下几方面：1、主要是在衬管被吸附，甲胺磷是极性农药，会吸附在衬管；2、甲胺磷极性大,存在脱尾现象,如果衬管\柱子肮脏不出峰那一定的，解决的办法,一清洗衬管(更换衬管),二割柱子(老化柱子或更换柱子)；3、玉米中样品没净化好,色素和其它的微粒附在衬管和柱头上,引起吸附和降解；4、还有就是甲胺磷比较容易降解, 标准样保存和配的时候需要注意，配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期
随便上传份资料与大家共亨。
今天做了一试验，结论：C18固相萃取小柱不能吸附甲胺磷，能完全用极性溶剂洗脱下来。试验过程：先用丙酮淋洗C18小柱，把标样甲胺磷（丙酮为溶剂）过C18，收集滤液A，最后又用丙酮洗脱，收集滤液B，把滤液A、B浓缩后定容，上机，回收率在98-100%，说明我们可以用C18去除玉米提取液中的部分杂质，但我现在不知道C18能吸附什么东西，而用丙酮洗脱不了，请大家帮个忙，告诉我一下，谢谢大家了。
欧盟农药残留分析的质量控制程序

C18官能团,含碳量10%，具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，保留机理：强非极性作用。主要用于反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，如抗菌素、巴比妥酸盐、酞嗪、咖啡因、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀真菌剂、除草剂、环境农药、PAH和PCB残留、食品添加剂、碳水化合物、对羟基甲苯酸取代脂、苯酚、邻苯二甲酸酯、类固醇、表活化剂、茶碱、水溶性维生素…

应助达人

我这样理解对不对：我可以用C18小柱来吸附脂肪，也就是说，丙酮提取玉米中甲胺磷过后，提取液过C18固相萃取小柱，用丙酮等极性有机溶剂洗脱，脂肪就会被吸附在C18小柱上，我就可以达到去除脂肪的目的，对吗？
有一问题，在提取有机磷时，为什么都要加水，与有机溶剂一起提取，例如：有文献中写到，先加水润湿玉米，再加丙酮振荡提取有机磷，这里边加水起到什么作用
我做玉米中甲胺磷的检测，甲胺磷极易溶于水、甲醇、丙酮和二氯甲烷等氯代烃，我用不用在加水，然后加丙酮提取。
我用丙酮提取玉米中甲胺磷后，旋转蒸发浓缩后，发现有大量的油脂和色素，不知道有什么办法把油脂和色素去除。
今天做了一试验：丙酮提取玉米中甲胺磷后，旋转蒸发浓缩（为黄色）后，近干，加1ML甲醇，加15ML正已烷，25ML4%氯化钠，用正已烷去除油脂和色素，弃上层正已烷相（之后，用肉眼看，油脂和色素去除效果比较好，水相中为无色透明），又用乙酸乙酯提取水相中的甲胺磷，但上机后，回收率才15%，不知道原因何在，请大家指点。期待中
我自己分析原因：不知道甲胺磷在正已烷中溶解情况，不知道甲胺磷在乙酸乙酯中溶解情况，不知道水中能不能用乙酸乙酯来提取甲胺磷
随便上传一份我查到的资料
有机磷化学

应助达人

非常感谢这位朋友，能提供这么好的信息，我现在正在阅读，真的再次谢谢好心人。

乙酸乙酯对水中甲胺磷的提取率是很低的，因此有机磷农药检测我想最难的要数水中微量甲胺磷的检测，很多方法用乙酸乙酯、二氯甲烷提取，几乎只有20%的回收率，因此很多多残留方法只好把甲胺磷放在一边不做，或者用LC/MS。甲胺磷检测不仅是仪器、样品前处理都比较麻烦，而且不同介质干扰不一样。

24楼讲的1和2是原因之一，但是根据我在实验中碰到的的情况是更换衬管和老化柱子收到的效果很小很小，不知道别的老师有没有同感。

这个问题在以前讨论过的，可以参考： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060612/456434/

在溶剂极性的顺序中，丙酮的极性是中等的，就是说能与极性溶剂如甲醇、水等混溶；也可以与正己烷等混溶；而甲醇与正己烷是不互溶的。这个方法的关键是丙酮既然能从样品中提出脂肪类物质，那么能否从C18吸附剂中将脂肪类物质洗脱下来？
也可以换一个角度考虑，如果丙酮能将脂肪洗脱下来，那么由于甲胺磷在苯等溶剂中的溶解度很低，可以先用这些溶剂将脂肪洗脱下来，然后再用丙酮等将甲胺磷洗脱下来。
楼主您可以试试丙酮对C18吸附剂上的脂肪洗脱效果如何？