我这里有一个方法,供各位大侠参考:
取玉米粉25g,加入3克无水硫酸钠和40ml乙腈,振摇30分钟,上清液用40ml正已烷萃取,去掉油脂,乙腈层浓缩过GPC净化,收集液浓缩后再经ENV-Carb固相萃取柱去掉黄色素,浓缩上机.
样品在经过正已烷萃取和GPC净化后应该去掉了大部分的油脂.
另外我认为GC-FPD比GC-MSD更适合做甲胺磷,可以通过用双柱双检测器来增加定性方面的可靠度.当然如果能用HPLC-MSMS那更好.
个人看法,仅供参考.

应助达人

这位老师，谢谢你提供方法。但我有个问题，甲胺磷在正已烷中溶解度如何，我不知道，用“上清液用40ml正已烷萃取,去掉油脂”这一步，正已烷会不会在萃取油脂的同时，也提取了部分甲胺磷。
“取玉米粉25g,加入3克无水硫酸钠和40ml乙腈”这一步，加入3克无水硫酸钠的目的是什么，起到什么作用？
希望这位老师给予帮助，谢谢。

甲胺磷是强极性的物质,正已烷在萃取时不会将它提出,您不防先用标准品试下.

应助达人

“取玉米粉25g,加入3克无水硫酸钠和40ml乙腈”这一步，加入3克无水硫酸钠的目的是什么，起到什么作用？请老师给予帮助

应助达人

太感谢这位老师了，你这思路对我启发很大，感觉视野一下就开了。我做完这项工作后，我把结果告诉大家，请这位老师继续指点。

应助达人

CDFA农残分析操作手册

应助达人

这位老师，我现在改用乙腈来提取玉米中甲胺磷，请老师帮我出点主意，怎样才能去除油脂和色素。我刚用ASE200提取，乙腈中颜色很黄，且有点絮状。

楼主，您好！关于甲胺磷的检测净化，这里有一些资料，您可以参考一下：
日本的方法“JAP-162 乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法”中，是这样操作的：“谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入20mL水，放置2小时。加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。”

“净化方法：在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出液。再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40℃以下除去大部分丙酮。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL（茶为2mL），此为试验溶液。”
用的是火焰光度检测器。

在“SN 0278-93 出口蔬菜中甲胺磷残留量检验方法”中：
将蔬菜匀浆后，称取经匀质后的试样约20g（精确至0.1g），于锥形瓶内，加40-60g无水硫酸钠与试样充分混合；其间用玻璃棒搅拌，使之呈良好的分散状。加入1.Og活性炭、60mL二氯甲烷，振荡提取15min，静置片刻。取上层清液过无水硫酸钠柱，滤出液收集于蒸发瓶中。然后分两次对残渣进行重复提取和过滤，每次用30mL二氯甲烷。用10mL二氯甲烷淋洗无水硫酸钠柱。将上述滤出液合并，在水浴温度40℃下用旋转蒸发器浓缩至1-2mL。转移至刻度试管（或容量瓶)中，用二氯甲烷定容至10mL，供测定。检测仪器是GC-FPD。