在“GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定”中：
谷物(除小麦):称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中，加人40 mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。

小麦:称取小麦试样10 g,精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。

植物油：称取植物油试样5g，角45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加人5ml水，混匀，在3 000 r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒人具塞锥形瓶中，加人0.3g活性炭、60 mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL,待气相色谱分析。

检测仪器为GC-FPD。

应助达人

非常感谢这位老师提供这么多的资料，真是太厉害了。
想请教一个问题：溶剂置换。我用乙腈提取玉米中甲胺磷，离心或过滤后，加入正已烷除脂，振荡、离心后，弃正已烷相层，用旋转蒸发浓缩乙腈层，近干（不能蒸干，甲胺磷会损失），我要用丙酮定容为1毫升，我不知道如何做到这一步，因为我不能用5ml容量瓶定容，这样的话，稀释多了，如果我准确加入1ml丙酮，实际上定容的体积就大于1ml，这样定容的话，平行样很难做平行，并且会很影响浓度，请老师给予帮助。
我在标准“GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法”中看了以后，在标准中的“7.2.2”也是遇到这样的问题，旋转蒸发后，如何定容为1ml。
上传GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法标准

应助达人

非常感谢这位老师提供这么多的资料，真是太厉害了。
想请教一个问题：溶剂置换。我用乙腈提取玉米中甲胺磷，离心或过滤后，加入正已烷除脂，振荡、离心后，弃正已烷相层，用旋转蒸发浓缩乙腈层，近干（不能蒸干，甲胺磷会损失），我要用丙酮定容为1毫升，我不知道如何做到这一步，因为我不能用5ml容量瓶定容，这样的话，稀释多了，如果我准确加入1ml丙酮，实际上定容的体积就大于1ml，这样定容的话，平行样很难做平行，并且会很影响浓度，请老师给予帮助。
我在标准“GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法”中看了以后，在标准中的“7.2.2”也是遇到这样的问题，旋转蒸发后，如何定容为1ml。
上传GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法标准
GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱-质谱法[/url]

关于如何定容为1mL的问题，可以用具尾茄形瓶(梨形瓶)或者是KD瓶，这些的尾管都是带有刻度的。以前我们实验室是这样的，当浓缩到2mL时，加入替换溶剂，在漩涡混合器上混匀，然后再旋蒸浓缩，如果要再次替换，就重复一下；到小体积时再用氮气吹扫浓缩，这时可以略微低于1mL，然后用溶剂定容；还有一种方法是使用“鸡心瓶”，这种瓶子我没有见过，在文献上看过有使用其浓缩的，如果上面有刻度的话，用旋蒸浓缩是可以较准确的定容的。
如果实在是没有这些东西，楼主可以先准确的量取1mL溶剂，看看放入瓶子中的体积大概有多大，每次总是在这个体积左右。

这里有两篇外文的资料，只有摘要，您可以看看，有没有帮助，如需要全文可以去文献求助-应助版面。
Optimized method for the determination of organophosphorus pesticides in meat and fatty matrices
RenéK. Juhler
Journal of Chromatography A Volume 786, Issue 1, 24 October 1997, Pages 145-153
Abstract
A method was developed and optimized for determination of residues of organophosphorus pesticides (OPs) in meat and fatty matrices. The method was developed for the national Danish monitoring programme, whereby priority was given to simplify the clean-up, avoid use of toxic and harmful organic solvents and allow quantification at ppb level using gc with nitrogen-phosphorus detection (NPD). Homogenized meat was extracted using ethyl acetate, the co-extracted water being removed using anhydrous Na2SO4. The clean-up was done through fat precipitation by cooling the extract flowed by solid-phase extraction on C18 mini-columns. Pesticide residues were determined by gc-NPD using a DB1701 capillary column. The limit of detection was 1 to 20 ppb and limit of determination was 2 to 33 ppd and the method is feasible for control of fat-soluble OPs according to the maximum residue limits set by the European Communities. The method developed covers a broad polarity range from polar OPs, such as acephate and methamidophos, through medium polar OPs to non-polar pesticides, such as prothiofos.

Low-temperature clean-up method for the determination of organophosphorus insecticides in olive oil
Lentza-Rizos, , a, E. J. Avramidesa and Frédérique Cherasco
Journal of Chromatography A
Volume 912, Issue 1, 30 March 2001, Pages 135-142
Abstract
A simple, extremely low-cost method using low-temperature lipid precipitation has been developed for the rapid analysis of virgin olive oil for organophosphorus insecticides and triazine herbicides commonly used in olive groves. The method gives good clean-up for gc analysis with nitrogen–phosphorus detection and recoveries between 77 and 104%, with RSD values of 7–16%. Matrix enhancement was observed for some pesticides and metabolites.

应助达人

请这位老师和“我在故我思(hotdoglet)”这位高人分析我以下设计的实验步骤：
1、取过20目的干玉米5g，加入1.5g硅藻土，放入加速溶剂萃取仪ASE200的22ml池，在50度、1500Psi、Statice 5min、Flush 60%、Purge 100s、cycles 2，用乙腈提取甲胺磷；
2、在上述提取液中加入等量的正己烷，去掉油脂，乙腈层旋转蒸发至7ml（刚做到实验，这个浓度肉眼看不到油脂及其它杂质淅出，如果浓缩小于7ml左右，就以看到油脂及杂质贴于蒸发瓶上），
3、乙腈预洗两根串联3ml的C18小柱（刚做过实验，过一根3mlC18柱，没有过两根3mlC18柱的溶液清亮（实验室只有3ml的C18）），加放上述浓缩液，用乙腈洗脱，收集预洗液和洗脱液，用氮吹至5ml（我实验室最小的定容容器是5ml），上GC-NPD （实验室没FPD）
４、如果上GC-MS，再用石墨碳化/氨基小柱净化上述液。

问题：我要用回收率来评定上述方法。1、由于我实验室最小的定容容器是5ml，我就要加大添加进入玉米的甲胺磷的量，是多少为宜（我不知道GC-NPD、GC-MS是最小响应值，不知道做回收率时，添加量是多少，想少走弯路，请大家帮忙）
2、甲胺磷我用丙酮配制标准液，不知道储备要多高的浓度，才可以保存时间长一点，也不知道储备液可以放多长时间？
3、在旋转蒸发甲胺磷提到液时，压力为不能低于多少mbar，才不会损失甲胺磷；温度不能高于多少度，才不会损失甲胺磷？
4、上面提到的实验方案3（乙腈预洗两根串联3ml的C18小柱（刚做过实验，过一根3mlC18柱，没有过两根3mlC18柱的溶液清亮），加放上述浓缩液，用乙腈洗脱，收集预洗液和洗脱液，用氮吹至5ml（我实验室最小的定容容器是5ml），上GC-NPD）中，最终要用丙酮置换乙腈，是为什么？不采取溶剂置换，会带来哪些后果？
5、上面提到的实验方案3（乙腈预洗两根串联3ml的C18小柱（刚做过实验，过一根3mlC18柱，没有过两根3mlC18柱的溶液清亮），加放上述浓缩液，用乙腈洗脱，收集预洗液和洗脱液，用氮吹至5ml（我实验室最小的定容容器是5ml），上GC-NPD），这样的前处理，能GS-NPD分析吗，会不会损伤仪器？两位高人能不能介绍一种好的、价廉的前处理方法（GC-NPD）

希望各位高人提出意见，我明天就按上述方法，做GC-NPD的玉米中甲胺磷的回收率实验，有结果，我提出来大家讨论。

1.在分析样品或做实验之前，应该先用标样将仪器条件摸清楚的，如仪器的最小检出限、精密度、目标物的工作曲线或校准曲线等；因为仪器是后面所有工作的前提与基础，只能在保证仪器条件清楚的条件做后续工作。在您做完校准曲线之后，能去定线性范围，这样就可以确定添加浓度的范围了，一般为了达到实验的直观目的，可以添加的量稍微大一些，如在校准曲线的中间位置的浓度；其实关于如何添加目标物的量，目前的说法还是很多的，但是一般都是高低浓度两个都需要添加一下看看。在《农药残留分析》-岳永德著 一书中有相关添加的叙述。

2.一般储存母液的稳定性决定于储存方法、条件，母液浓度，使用的溶剂等条件。首先母液浓度应该高一些，实验时再进行稀释即可；其次，丙酮的挥发性较强，容易挥发损失，使得浓度失真；一般的溶剂为甲醇、甲苯等。既然您的溶剂是丙酮，最好的保存浓度要高一些。至于具体的数值，这个没有明确的说明，您可以结合您的实际情况确定一个较高的保存浓度。

旋转蒸发浓缩时，真空度、水浴温度、转动速率、溶剂与旋转瓶的接触面等都能影响旋蒸的效果；首先甲胺磷的饱和蒸汽压比溶剂的要低近万倍（如甲胺磷的为0.4Pa/30℃，而易挥发丙酮的3.32kPa/39.5℃），由此看来，甲胺磷的挥发性还是较低的。所以在一般的真空度下进行旋蒸应该是没有问题的。至于水浴温度，可以根据溶剂来决定，一般的40-50度。
您可以用纯的提取溶剂试验一下，调整合适的旋蒸条件。只要溶剂在旋蒸是没有暴沸、浓缩速率不是过快就可以。

溶剂替换主要的目的还是保证标准溶液的溶剂体系与样品提取、浓缩液的溶剂体系相一致，使得实验的结果可比性更强。还有一种情况就是避免溶剂对仪器的影响。目前好像很少有用乙腈作为溶剂用色谱分析的，一般都需要进行溶剂替换。