至于净化方法，您可以参考上面的几种标准方法的净化内容；此外，您的实验提取方法是ASE，其实这是一种较方便的提取模式、也不用手动过滤，自动化程度较高；但是其最大的一个问题就是共提物很多，给净化带来一定的麻烦。

应助达人

真的是很感谢这位高人的帮助，我都不好意思在问问题了。今天实验未做完，完了以后，把结果发出来，请大家讨论。

今天查到两信息：1、有一种小柱可以吸附甲胺磷，PEP固相萃取小柱。
PEP(Polar-Enhanced Polymer)官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。表面
同时具有亲水性和憎水性基团，从而对各类极性，非极性化合物具有较均衡的吸附作用。pH使用范围为1-14。其吸附能力和样品容量远高于C18键合硅胶(3-10倍)。基质指标：以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质，平均粒度:35μm;平均孔径:80A;比表面:600m2/g。应用：a.可广泛用于各种化合物的提取，富集和净化
b.强亲水性化合物的提取，如多氯苯酚，磷酸酯，药物代谢物等许多在C18难以
得到保留的，在PEP上仍有较好的回收率。
a.相当于Waters Oasis HLB
使用方法：1)活化：1柱管体积的甲醇，1柱管体积的水溶液（如30mg/1ml的PEP小柱即用1ml甲醇，1ml水进行活化）2)上样：调整提取液的pH值使目标组分呈分子形式，然后转移至小柱。3)淋洗：1柱管体积的水或1柱管体积的5%甲醇水溶液。4)洗脱：1柱管体积的甲醇。应用实例：
1)萃取物：Clenbuteral 盐酸克伦特罗Acephate 乙酰甲胺磷
C4H10NO3PS

不知道能不能吸附甲胺磷，请大家帮忙看一下，希望提出意见。

2、前处理过程中，可以采取低温除油脂，不知道乙腈提取液如何操作，才能除去油脂，是不是放入零下20度就可以了，盛的容器有什么要求，要注意什么，不知有哪位高人使用过这种方法，来教一教我们这些菜鸟

应助达人

我用乙腈，不用丙酮的原因是，我准备用正已烷来除脂，乙腈与正己烷不相溶。
我也知道乙腈比丙酮贵，比丙酮毒
不知道这位朋友有没有好的办法。

应助达人

各位朋友，今天做了三个实验，拿出来与大家共享，请大家发表意见，指出优缺点，谢谢大家了。

第一个试验结果：正己烷不能提取甲胺磷。
试验过程：在30ml乙腈中加入甲胺磷，振荡，旋涡，再加入20ml正己烷，振荡，旋涡，取正己烷上GC-NPD，未出现甲胺磷峰。

第二个试验结果：ASE加速溶剂萃取仪提取效率好。
试验过程：取5g干玉米，加入1.5g硅藻土，加入甲胺磷，放入ASE萃取池（22ml），设定相关条件，有乙腈提取，在提取液中加入20ml正己烷，萃取，弃正己烷相，乙腈相层用氮吹仪吹干，有丙酮溶剂置换，过C18小柱，浓缩后上GC—NPD。由于怕净化不干净，在衬管中放入少许玻璃棉，让油脂和色素吸附在玻璃棉上。
试验结果：回收率在68～71%。
分析回收率低的原因：乙腈相层在氮吹时，在40度水浴中放置过夜，第二天才用氮气吹干，并且吹得很干，而不是近干，溶剂置换时，也是吹得很干，甲胺磷有损失。

第三试验：乙腈溶剂时，同样的温度（40），用氮吹比旋转蒸发快。由于旋蒸时怕甲胺磷损失，旋蒸从380mbar开始，慢慢到180mbar。

关于甲胺磷不出峰及拖尾的问题，在论坛中有很多的帖子是关于这个问题讨论的，原因主要还是衬管的问题。这个可以检索一下以前的帖子看看那。

应助达人

今天做了低温除油脂的试验，明天把数据拿出来讨论。

想与各位高人讨论一个问题：在GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法（在45楼有上传） 标准中，净化主要SPE，依次过C18、石墨化碳、氨基柱3种小柱。我知道石墨化碳是除杂质好，氨基柱除色素，但不理解C18柱的作用。用乙腈预洗C18柱子，加提取液C18过柱，收集滤液A，又用乙腈洗脱C18，收集洗脱液B，收集A+B备用。这过程主要去除了什么，如果是用乙腈提取甲胺磷，这过程去除了什么东西，请高人指点。

你好！请问您说的那些操作步骤在GB/T 19649-2006的哪一步骤中？看了您上传的附件标准，好像没有您说的操作。您说的是7.2.1和7.2.2部分的叙述？感觉标准说的很模糊。

应助达人

你好！请问您说的那些操作步骤在GB/T 19649-2006的哪一步骤中？看了您上传的附件标准，好像没有您说的操作。您说的是7.2.1和7.2.2部分的叙述？感觉标准说的很模糊。[/quote]

是7.2.1部分