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  • 我在故我思

    第70楼2008/05/14

    7.2净化
    7.2.1 用10mL乙腈预洗Envi-18柱,然后将Envi-18柱放入固定架上,下接梨形瓶,移入上述萃取液,并用15mL乙腈冼涤Envi-18住,收集萃取液及洗涤液,在旋转蒸发器上将收集的液体浓缩至约1mL,备用。

    楼主,您说的是以上的部分?

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  • 快乐

    第71楼2008/05/14

    应助达人

    是这部分,我不理解其中C18小柱的作用。

    hotdoglet 发表:7.2净化
    7.2.1 用10mL乙腈预洗Envi-18柱,然后将Envi-18柱放入固定架上,下接梨形瓶,移入上述萃取液,并用15mL乙腈冼涤Envi-18住,收集萃取液及洗涤液,在旋转蒸发器上将收集的液体浓缩至约1mL,备用。

    楼主,您说的是以上的部分?

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  • 我在故我思

    第72楼2008/05/15

    Envi-18柱,即C18柱一般可以用来萃取水样中的有机污染物;也可以用于生物样品的净化,如肉类。本人认为标准用的就是起到类似后者的作用。

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  • 快乐

    第73楼2008/05/15

    应助达人

    我在一篇文献上看到以下资料,希望与大家一起来讨论C18的作用


    甲胺磷在5种SPE柱上的回收率比较(%)
    C-18 (4.8) ENVI-Carb(0) ENVI一1 8(12) ENV+ (0) HLB(17)
    从以上数据是不是可以得到结论:C18会吸附4.8%的甲胺磷,石墨化碳不吸附甲胺磷,所以我们在样品前处理过程中,可以用C18和石墨化碳柱来吸附非目标物,让杂质吸附在小柱上最后能达到净化甲胺磷的样品。

    hotdoglet 发表:Envi-18柱,即C18柱一般可以用来萃取水样中的有机污染物;也可以用于生物样品的净化,如肉类。本人认为标准用的就是起到类似后者的作用。

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  • 我在故我思

    第74楼2008/05/16

    C18对脂溶性的目标物有吸附性,也就是极性较弱的目标物吸附性较强,一般可以用来萃取水样中的非极性目标物,如多氯联苯、有机氯农药等;而有甲胺磷的极性较强,C18对其的吸附性可定很弱;一般不是吸附剂会不会吸附目标物,而是能否用合适的洗脱溶剂将目标物洗脱下来。楼主说的是,可以用C18来除去一些非极性的杂质,但是还得考虑杂质会不会被溶剂洗脱下来。

    ynsfeed 发表:我在一篇文献上看到以下资料,希望与大家一起来讨论C18的作用
    甲胺磷在5种SPE柱上的回收率比较(%)
    C-18 (4.8) ENVI-Carb(0) ENVI一1 8(12) ENV+ (0) HLB(17)
    从以上数据是不是可以得到结论:C18会吸附4.8%的甲胺磷,石墨化碳不吸附甲胺磷,所以我们在样品前处理过程中,可以用C18和石墨化碳柱来吸附非目标物,让杂质吸附在小柱上最后能达到净化甲胺磷的样品。

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  • realtiger

    第75楼2008/05/16

    -就是利用其除去杂质的作用(一些大分子及非极性物质被保留在柱子上)

    ynsfeed 发表:其中C18小柱的作用

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  • 快乐

    第77楼2008/05/18

    应助达人

    灾民安康

    我做了个试验:关于低温除脂。
    试验过程:1、用乙腈提到玉米中甲胺磷(添加1mg/kg),采用ASE加速溶剂萃取仪,提取体积33ml。放入零下45度冰箱中。
    2、同试验1,但将提取体积33 ml,用氮气吹至10ml左右,放入零下45度冰箱中。

    试验结果:1、在盛33ml乙腈提取液,回温后,提取液较清亮,离心管壁上分散的不规则的小块白色物质(较少)。
    2、在盛33ml乙腈提取液,回温后,提取液混浊,提取液上漂有零碎的较薄的白色物质,离心管低部有絮状白色物质(较多),与1试验中的不一致,1试验中白色物质有点象小油块附在壁上,2试验中的有点象棉花一样沉淀在底部。
    上两个试验回收率差不多,73%

    讨论:1、这些白色物质是什么 2、为什么不同的体积有不同的结果

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  • pingguwu

    第78楼2008/05/18

    1ppm加标回收73%,加表0.01~0.05ppm能有多少?

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  • 快乐

    第79楼2008/05/19

    应助达人

    10ppb-50ppb还没有做,先把1ppm的全过程弄清楚后,再做。我以后做了会提上来的。

    pingguwu 发表:1ppm加标回收73%,加表0.01~0.05ppm能有多少?

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  • 嘟嘟妮小贝

    第80楼2008/05/22

    我现在也在做甲胺磷,的确很不好做,
    我的基质是浓缩苹果汁,直接用乙腈提取,浓缩,换溶剂,回收添加水平是50ppb,回收率超级差,不足50%。不知能否给些建议,在该版也发了相关帖子。

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