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    第81楼2008/05/22

    关于甲胺磷的提取,在国标和行标中都是有的,但是看来效果的确是不好。二氯甲烷提取和乙腈提取的效果可能对在水中(或者是含水量高的)的目标物要差一些;文献的方法对有机磷有用GDX系列固相萃取柱的,由于极性较强,效果可能会好一些。

    iamliutingting 发表:我现在也在做甲胺磷,的确很不好做,我的基质是浓缩苹果汁,直接用乙腈提取,浓缩,换溶剂,回收添加水平是50ppb,回收率超级差,不足50%。不知能否给些建议,在该版也发了相关帖子。

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    第82楼2008/05/23

    应助达人

    哪位高人能不能把用常用的液固提取法(乙腈提取玉米中萃取甲胺磷,振荡之类的)的有关数据供献出来,我想用我做的ASE与它比较一下,大家来分析问题,优化检测方法。

    77楼的试验重新做了,有了新结果:零下45度,能去除黄色的油状物质。
    试验过程:按77楼的过程,最后我用离心机离心后,在盛有乙腈的提取液的离心管壁上,附有一块黄色的油状物质。离心后,在提取液上没有白色物质,底部也没有絮状物质。可能是我没有回温到乙腈全部融化,对不起大家,我把试验弄错了。

    pingguwu 发表:1ppm加标回收73%,加表0.01~0.05ppm能有多少?

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    第83楼2008/05/25

    应助达人

    昨天,做了石墨化碳/氨基柱,氨基柱的试验,回收率低,分别为50、61。最终我分析了问题,应该是洗脱液太少,我只用了5ml。查阅资料后,有的国家标准(是做多残留分析的)用30ml,如果哪位高人知道相关的准确数据或经验,请你告诉我,在这里我先谢谢你了。我想有这个平台,就可以少做些前人取得的经验,我就不想做什么淋洗曲线了。

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    第85楼2008/05/25

    应助达人

    我现在也在摸方法,找到一个快速、方便的办法。我先用GC-NPD做,发觉,DB1701柱子较好,峰型特别漂亮,但我上GS-MS(DB1701-MS柱),峰拖尾、且后面是一个馒头,峰型特差,我也想请你给我些建议。
    不知你用啥型号的衬管,50ppbGC-MS能出峰吗,

    iamliutingting 发表:我现在也在做甲胺磷,的确很不好做,
    我的基质是浓缩苹果汁,直接用乙腈提取,浓缩,换溶剂,回收添加水平是50ppb,回收率超级差,不足50%。不知能否给些建议,在该版也发了相关帖子。

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    第86楼2008/05/25

    应助达人

    按照这位高人的思路,我有个想法。在很多文献中,氨其柱(NH2)常用乙腈:甲苯(3:1)预洗柱子,最后又用乙腈:甲苯(3:1)洗脱。对于我检测甲胺磷,甲胺磷是极性物质,我不用乙腈:甲苯(3:1),我用甲醇预洗柱子,用甲醇洗脱,可以吗,若这样,我在用氮气吹干时,就比较快

    我有个想法,不知道幼稚不,我可不可以用甲醇来提取玉米中的甲胺磷,因为甲醇极性比乙腈大,提取效率会更高。

    hotdoglet 发表:在溶剂极性的顺序中,丙酮的极性是中等的,就是说能与极性溶剂如甲醇、水等混溶;也可以与正己烷等混溶;而甲醇与正己烷是不互溶的。这个方法的关键是丙酮既然能从样品中提出脂肪类物质,那么能否从C18吸附剂中将脂肪类物质洗脱下来?
    也可以换一个角度考虑,如果丙酮能将脂肪洗脱下来,那么由于甲胺磷在苯等溶剂中的溶解度很低,可以先用这些溶剂将脂肪洗脱下来,然后再用丙酮等将甲胺磷洗脱下来。
    楼主您可以试试丙酮对C18吸附剂上的脂肪洗脱效果如何?

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    第87楼2008/05/25

    应助达人

    甲胺磷检测用什么型号的衬管,在论坛中没提及,请高人指点,我用4181-3316,可以吗,能不能介绍一种最适合甲胺磷GC-NPD和GS-MS检测的衬管,拜托了

    我刚看到一文献,1ppm的甲胺磷GC——NPD的值达到250 PA,我做的与它相差数倍,小得很多,都不好意思提上来了,我可能犯了大错,真让我吓了一大跳,请同仁们给予帮助。
    为了吸附净化过程中未净化完全的油脂和色素,我在GC-NPD衬管中放入少许一玻璃棉,会影响这么大吗,在GC-MS的衬管中也放入了,会影响峰拖尾吗(在做的标准品中,已经拖尾了,而且很严重,不知是什么原因,高浓度的、低浓度的都拖尾,峰的右半部分像山一样,极不对称,是用DB1701MS柱做的)

    hotdoglet 发表:关于甲胺磷不出峰及拖尾的问题,在论坛中有很多的帖子是关于这个问题讨论的,原因主要还是衬管的问题。这个可以检索一下以前的帖子看看那。

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  • 我在故我思

    第88楼2008/05/26

    你好!甲醇作为提取溶剂使用较少,虽然说极性较大,但是作为提取溶剂的选择需要多方面的考虑,如样品的性质等,像玉米中有脂溶性的物质存在,对甲醇的提取是不利的。个人认为,其实可以这样极端的判断一下,水的极性更大,那么用水提取可行吗?

    ynsfeed 发表:我有个想法,不知道幼稚不,我可不可以用甲醇来提取玉米中的甲胺磷,因为甲醇极性比乙腈大,提取效率会更高。

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    第89楼2008/05/26

    应助达人

    谢谢。我也是太可笑了。

    甲胺磷GC-NPD检测用什么衬管
    甲胺磷GC-MS检测用什么衬管
    衬管太多,都不知道用啥好,什么单锥、有棉花、中间细等等,我不知道如何选择,请大家帮忙告诉一下,顺便说一下1ppm的GC-NPD、GC-MS的峰面积大概是多少,急用

    hotdoglet 发表:你好!甲醇作为提取溶剂使用较少,虽然说极性较大,但是作为提取溶剂的选择需要多方面的考虑,如样品的性质等,像玉米中有脂溶性的物质存在,对甲醇的提取是不利的。个人认为,其实可以这样极端的判断一下,水的极性更大,那么用水提取可行吗?

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  • 我在故我思

    第90楼2008/05/27

    你好!衬管的选择一个是根据不同的仪器,另一个是分流/不分流衬管的选择;在这两个前提下,至于什么样的形状应该说影响不是很大;在论坛中的这个帖子中: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060612/456434/ 对衬管对甲胺磷的影响做了分析讨论。大致的总结如下:首先衬管(玻璃毛)要去活、其次要饱和,及用较高浓度的标准多分析几次。

    ynsfeed 发表:甲胺磷GC-NPD检测用什么衬管;甲胺磷GC-MS检测用什么衬管,衬管太多,都不知道用啥好,什么单锥、有棉花、中间细等等,我不知道如何选择,请大家帮忙告诉一下,顺便说一下1ppm的GC-NPD、GC-MS的峰面积大概是多少,急用

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    第91楼2008/05/29

    应助达人

    公布一试验结果:氨基柱(6ml)的最佳洗脱量为15ml。
    过程:甲胺磷为目标物,乙腈为洗脱剂。已经做过淋洗曲线,石墨碳化/氨基柱正在做,

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