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  • 嘟嘟妮小贝

    第92楼2008/05/29

    我没有用GC-MS，用的是GC-FPD，柱子是HP-INNOMAX柱，效果不错，如果配制基质标样，10PPB峰形就很好，衬管的型号我没有注意过，我只知道我们这里的衬管有两种，分流和不分流两种，具体的型号我不知道，明天看看可以告诉你。

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  • 快乐

    第93楼2008/05/30

    应助达人

    谢谢你，另外能说一下峰面积吗

    iamliutingting 发表:我没有用GC-MS，用的是GC-FPD，柱子是HP-INNOMAX柱，效果不错，如果配制基质标样，10PPB峰形就很好，衬管的型号我没有注意过，我只知道我们这里的衬管有两种，分流和不分流两种，具体的型号我不知道，明天看看可以告诉你。

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  • 快乐

    第94楼2008/05/31

    应助达人

    请做过甲胺磷的GC-MS高手告之：1ppm的甲胺磷峰高才有一小点，只比基线的杂峰高点，不知高手们做的是多少

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  • hubeizhen

    第95楼2008/06/01

    我的使用经验：柱子还是主要原因，在柱子使用一定程度后，不管老化柱子或者更换新的衬管，都没办法改善甲胺磷的响应或峰形，当更换新柱后一切问题都解决了。

    hotdoglet 发表:关于甲胺磷不出峰及拖尾的问题，在论坛中有很多的帖子是关于这个问题讨论的，原因主要还是衬管的问题。这个可以检索一下以前的帖子看看那。

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  • hubeizhen

    第96楼2008/06/01

    炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华，主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱，用丙酮-二氯甲烷作洗脱液，回收率没问题的，80%以上。

    hotdoglet 发表:弗罗里硅土能吸附脂肪，以前做过玉米中的有机氯农药，用的就是弗罗里硅土，也能吸附一部分色素；样品是干玉米磨成粉后用正己烷和丙酮提取的，好像主要的是玉米油一类的物质，可能是提取的溶剂正己烷的关系，提取液中的油状物还是较多的，用的5g的弗罗里硅土柱净化，总体效果还是可以的。楼主说的那几种溶剂提取脂肪类物质的效果不知道怎么样?我想可能与正己烷-丙酮的提取程度有所不同；活性炭的吸附是没有选择性的，对目标物也有较强的吸附；石墨碳化/氨基柱这种柱子在论坛中说的也较多，吸附色素的效果还是不错的。
    此外，上传附件好像是有容量限制的。

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  • hubeizhen

    第97楼2008/06/01

    请问您用的HP-INNOMAX柱具体规格是怎样的，我手头有一根30m*0.32mm
    *0.5um的，是别人留下的，不知能否用到GC上做甲胺磷。

    iamliutingting 发表:我没有用GC-MS，用的是GC-FPD，柱子是HP-INNOMAX柱，效果不错，如果配制基质标样，10PPB峰形就很好，衬管的型号我没有注意过，我只知道我们这里的衬管有两种，分流和不分流两种，具体的型号我不知道，明天看看可以告诉你。

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  • pingguwu

    第98楼2008/06/01

    炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华，主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱，用丙酮-二氯甲烷作洗脱液，回收率没问题的，80%以上。[/quote]

    胡在茶叶农药方面已经做了很多工作，在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差，且价格相差很大。随便问一下，如果仅做甲胺磷或者有机磷，茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱，和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别？（如果用GC/FPD、GC/MS？我想对GC/MS可能差别较大）。

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  • 我在故我思

    第99楼2008/06/01

    我们实验室还真是用过GPC之后再过CARB/NH2柱，不过是分析有机氯农药和多氯联苯的，明天看看具体的实验内容再说一下。

    pingguwu 发表: 胡在茶叶农药方面已经做了很多工作，在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差，且价格相差很大。随便问一下，如果仅做甲胺磷或者有机磷，茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱，和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别？（如果用GC/FPD、GC/MS？我想对GC/MS可能差别较大）。

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  • hubeizhen

    第100楼2008/06/01

    胡在茶叶农药方面已经做了很多工作，在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差，且价格相差很大。随便问一下，如果仅做甲胺磷或者有机磷，茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱，和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别？（如果用GC/FPD、GC/MS？我想对GC/MS可能差别较大）。[/quote]
    不过GPC应该也行，只是上CARB/NH2柱的样品量不能太大。过不过GPC在GC/FPD都几乎没有干扰峰的，在GC/MS杂质的干扰情况倒没比较过，下次有时间比较一下。

    pingguwu 发表: 炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华，主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱，用丙酮-二氯甲烷作洗脱液，回收率没问题的，80%以上。

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  • 快乐

    第101楼2008/06/01

    应助达人

    我刚做过实验，碳黑/氨基柱和氨基柱的去除色素（玉米中的叶黄素）效果试验，碳黑/氨基柱确实效果好，一般过柱后，玉米的提取液（乙腈）就成无色了，可能是碳黑有吸附，所以洗脱量要大一点，回收率才好。
    而仅过氨基柱，提取液是黄色的，对甲胺磷基本没啥吸附，但颜色与洗脱量关系挺大的，洗脱量越大，颜色越黄。

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