lights7622
第11楼2008/05/26
解决没有?
we-july
第12楼2008/05/27
如viscotektegent所说,应该是你的缓冲盐在70%的甲醇水中析出导致柱压反常,用高比例的水相比如20:80乙腈或甲醇-水小流速长时间冲洗,把析出的盐冲出来就好了。凝胶柱可以用低比例的有机相冲洗,没有问题。冲后基线下滑估计是还没有平衡好,里面析出的盐还没有完全冲净,又在你的流动相中溶解了,导致流动相变化。
nannan231
第13楼2008/05/27
但是现在用纯水做流动相,进标样,出峰时间都是一样的,是不是柱子失效了?有没有专门测柱效的地方?柱子怎么会突然失效的?没有什么违规操作
雪妖
第14楼2008/05/27
测定柱效自己也可以测定的,你按色谱柱出厂的那个色谱条件做。
第15楼2008/05/28
是不是只要标线能做出两个九,就说明柱子是没有问题的?
草根
第16楼2008/05/28
没什么问题,慢慢洗吧,能做就做着
第17楼2008/05/29
标线至少3个9才可以用,2个9太不好了。不过柱子柱效如何不是看你的标线,这个要根据你柱子的说明书附的柱效实验来作。
第18楼2008/05/29
可是柱子刚买回来的时候做的标线是两个九,是不是柱子买回来就不好呢?
第19楼2008/05/30
不排除这个可能,但是最有可能是你标样的问题,或检测方法的问题。一般来说只有到了3个9才可以符合要求。另外标准曲线拟合方式也影响到r值的。不知道你的标样是一个还是几个的混合标?几阶拟合?
第20楼2008/05/30
我用的标样是分开进的,进的四种物质,用的一阶拟合,用二阶拟合是可以打到三个九的。另外,是不是一直拿纯水洗柱子也不是太好呢?柱子的说明书上那纯水做的流动相。