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  • wuaixuexi

    第21楼2008/06/09

    流动相的选择中,第一步是有机调节剂比例(%B)。通常不推荐用中等强度的流动相开始方法建立。更好的选择是先用非常强的流动相(如80-100%B),然后按需要降低%B。
    另一种有别于起始等度分离的方法是梯度洗脱。其优点:(1)确定最好的方法是用等度还是梯度洗脱;(2)估计出下一次实验(等度)的最佳溶剂强度。

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  • 84362066

    第22楼2008/06/09

    1.流动相是什么性质,缓冲液、水和有机相??
    2.是否含挥发性物质
    3.pH值
    4.调流动相时应该往那个方向调


    暂时这么多。。

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  • hrcren

    第23楼2008/06/13

    我认为第二条欠妥,这好像是在方法开发的时候就应该想到并验证的问题,楼主说的配流动相应该是为已有的方法配制流动相,已有的方法肯定不会用两个不互溶或会产生沉淀的物质作为流动相

    wangboxzzjs 发表:1.首先是想流动相的用量,少了不够完成实验,多了浪费;
    2.其次想到配流动相的溶剂是否能很好互溶,会不会结晶或产生沉淀或发生其他化学反应;
    3.接着考虑流动相的PH值是否符合要求;
    4.最后考虑有没有进行过滤和脱气。

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  • hrcren

    第24楼2008/06/13

    我认为这个第二条也欠妥,混合流动相的比例和缓冲盐的比例都是 在开发方法的时候确定的,缓冲盐也要跟随流动相流过柱子的,而且一般缓冲盐的量都较少,一旦分析方法确定、缓冲盐比例确定之后,是不可能在配制流动相的时候还会有缓冲盐析出的。

    zpkitten 发表:如果从选择开始
    1.首先考虑流动相与柱子、检测器的兼容问题,毒性大小、经济因素,另外最重要的是对检测组分的分离、洗脱能力
    2.混合流动相之间的比例,有缓冲盐的话考虑如何过渡
    3.配制过程中必要的过膜、脱气等
    4.选择合适干净的容器

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  • 浪花一朵

    第25楼2008/06/13

    我个人认为还有一个问题就是溶剂配制的先后顺序,也会影响它的出峰时间.比如我们这用的流动相比例大部分是甲醇、水和缓冲盐;如果甲醇和水的顺序颠倒了,那它的出峰时间就明显的不一样。

    wangboxzzjs 发表:1.首先是想流动相的用量,少了不够完成实验,多了浪费;
    2.其次想到配流动相的溶剂是否能很好互溶,会不会结晶或产生沉淀或发生其他化学反应;
    3.接着考虑流动相的PH值是否符合要求;
    4.最后考虑有没有进行过滤和脱气。

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  • 风烟

    第26楼2008/06/13

    越讨论越深入,受益匪浅,谢谢各位楼主……

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  • lining1981820

    第27楼2008/06/14

    如果实验没有制备纯净水的装置,可以选择娃哈哈纯净水(杭州产)和屈臣氏纯净水,代替。

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  • yujunhui

    第28楼2008/06/14

    虽然也在做,但从来没这么总结过,很好的提议

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  • 风烟

    第29楼2008/06/15

    我开始做液相的时候,有现成的标准,就照着上面写的做。还真没有太多想过楼主分析的问题,墨守成规。
    向您学习……
    好帖……

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  • hujunjie022

    第30楼2008/06/15

    问一问大家,过滤的时候出现小毛毛很要紧吗?

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