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  • 阿du

    第11楼2008/06/03

    呵呵终于见到有用氦气脱气的了,能不能传个照片和简单介绍来大家SEE SEE。

    wangboxzzjs 发表:我们是在线氦气脱气,效果很好,只是成本有点高;其他辅助方法最主要的就是超声脱气,做等度洗脱时也能满足要求!

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  • cod1985

    第12楼2008/06/03

    一般先超声波脱气,再在线脱气,两者都用

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  • weiji56

    第13楼2008/06/03

    我们全都用超声脱气,大概是20-30分钟,在进入泵之前,先让流动相自行流动,看是否有气泡,没有的话,再关阀门让其进入色谱柱.一旦发现洗脱了很久,压力还是很高,在排除流动相成分的影响后,重新将流动相脱气.

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  • mystar18

    第14楼2008/06/03

    我用过三种脱气方式,一是用0.45um滤膜过滤,不仅具脱气功能,而且能除去分析纯试剂中带来的颗粒,脱气效果好,一举两得;二是用超声脱气30min,目前未发生过脱气不好的问题;三是在线HE脱气,一般10~15min,也未发生过问题.第三种方式最简便,如果是不含分析纯盐的流动相,我一般都用它了,呵呵.

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  • 阿du

    第15楼2008/06/04

    没有明白你的意思???
    平常不是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡么?
    超声脱气方式,最好每天开机前都脱气一次。
    气泡对压力升高好像没什么影响,造成压力波动倒是经常有的。

    weiji56 发表:我们全都用超声脱气,大概是20-30分钟,在进入泵之前,先让流动相自行流动,看是否有气泡,没有的话,再关阀门让其进入色谱柱.一旦发现洗脱了很久,压力还是很高,在排除流动相成分的影响后,重新将流动相脱气.

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  • benya

    第16楼2008/06/04

    有的是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡,但也有的是用针筒手工抽得哦!嘿,比较古老的。

    感觉一般情况下减压抽滤就可以了。

    duliuhui 发表:没有明白你的意思???
    平常不是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡么?
    超声脱气方式,最好每天开机前都脱气一次。
    气泡对压力升高好像没什么影响,造成压力波动倒是经常有的。

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  • 阿du

    第17楼2008/06/04

    减压抽滤效果是不错的,但也只在配制时使用,而且也不是所有流动相配制都要抽滤呵呵,平时还是超声用的多些。

    benya 发表:有的是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡,但也有的是用针筒手工抽得哦!嘿,比较古老的。

    感觉一般情况下减压抽滤就可以了。

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  • zhuanyeluntan

    第18楼2008/06/04

    流动相在过滤的时候就已经处于真空环境了,感觉等于进行了减压脱气处理。我的机器配有在线脱气机,脱气效果不错,基本上经历了这两步,就可以达到脱气的要求了

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  • 阿du

    第19楼2008/06/07

    转贴一个:
    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法


    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

    常用的脱气方法有以下几种:

    1、 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa 压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;

    2、 加热回流法 此法的脱气效果较好;

    3、 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05— 0.07Mpa即可除区溶解的气体。显然

    使用水泵连接抽滤瓶和G4微玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。

    4、 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。



    5、 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排除样品注射器中的空气。

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  • 雾非雾

    第20楼2008/06/07

    应助达人

    学习了,谢谢!

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