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  • 好胃口

    第11楼2008/06/07

    我以前也遇到过这样情况,还跑到外面的化验室里去验证了一下,但这样应该没问题的,无论你是做内标还是外标.

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  • 雪妖

    第12楼2008/06/07

    这是一个很正常的问题,如果是倒峰的话,是因为你的吸收在你的峰一下,你上报也没有关系的,做有关物质,只要你在阴性干扰的时候进入一针溶剂峰,说明它的时间就可以了,但是你说4分多种还又的话那就不是溶剂峰了,你得判断以下,溶剂峰不是因为流动相气泡呀什么的引起的,是本生在这个波长下的吸收。

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  • 吃饱不饿

    第13楼2008/06/09

    谢谢各位了,我试过乙腈了,也试过去掉磷酸二氢钠盐的流动相,还有甲醇和水等等都是有这种现象,冲洗过进样阀,这种现象都排除不掉,我准备进流动相记录流动相图谱说明流动相峰时间进行排除了,再次感谢大家

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  • guohua

    第14楼2008/06/09

    压力应该不会,压力波动在系统中传递是瞬间的,几乎能同时传递到检测器流通池,而不会延迟一分多钟,所以还是进样液体和流动相的差异造成。

    sezilu 发表:流动相出峰是由于进样阀在切换的一瞬间产生的压力波动引起的。

    基本上是不能避免的。

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  • 84362066

    第15楼2008/06/09

    流动相经常会出峰的,特别是你用挥发性的溶剂。像你说的将流动相在容量瓶里振摇,这样会进入空气,就会出峰;你再将它脱气,有机相挥发,也会出峰的。不用管它,在色谱图中将溶剂峰不积分就好了。

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  • qinxin

    第16楼2008/06/09

    同意六楼的观点,因为用六通阀时,LOAD和INJECT位置时流动相的流路是不同的,所以在进样的时候总会出现压力波动,这样就会出一个峰.时常有人用这种方法来定死时间,虽然不准,但有时还是可用的.

    liaoninglijia 发表:我试了好几种流动相,好几根色谱柱,好几台仪器,都有这种现象,我用注射器在流动相容器中吸取流动性注入液相色谱仪在1分多钟出现流动相峰,重复多次皆如此。另将流动相倒入干燥洁净的容量瓶中,振摇(同溶解样品一样的操作过程),再吸取容量瓶中的流动相进样,发现流动相峰会变的更大,多次操作现象相同。我的波长是末端吸收,222nm。请问流动相出峰如何解释?如何避免?如果避免不了怎么办?(我是上报材料的,这样的图谱人家能认可吗)谢谢!!!!

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  • 吃饱不饿

    第17楼2008/06/11

    同意六楼的观点,因为用六通阀时,LOAD和INJECT位置时流动相的流路是不同的,所以在进样的时候总会出现压力波动,这样就会出一个峰.时常有人用这种方法来定死时间,虽然不准,但有时还是可用的.[/quote]


    这个可以定死时间,感觉挺智慧的,又学习了一招

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  • february

    第18楼2008/06/11

    可能是你用的流动相中的成分在你所用的波长下有吸收

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  • 求您帮忙

    第19楼2008/06/12

    应该是正常的吧,不要管它,只要进的每一针都有这个峰,就说明是溶剂杂质峰,可以不考虑到色谱图范围内的

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  • weiji56

    第20楼2008/06/12

    流动相出峰是很正常的现象,不用那么担心.在你做每次含量测定之前,用流动相进样2~3次,观察其出峰时间是否稳定,图谱是否一致,以此判断它就是流动相的色谱峰,之后,就可以按正常程序检测样品了,待样品色谱图出完之后,拿流动相的色谱峰作为基綫扣除了就是了.

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