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  • lixingming

    第52楼2008/06/23

    如果你的仪器不是使用电子流量控制而是通过调压控制流量,则尾吹流量较难测量准确.单独通载气测量的流量值(柱流量+尾吹流量)并非载气十氢气十空气时的实际流量.因三气之间压力不同相互影响导至流量与各自单独测量时的不同.
    如果你是使用气密注射器进气体标样,注射器密封性不好已经漏气了,检查注射器气密性.你的这个入问题我碰到过.

    bjsmsc123 发表:换上填充柱基本正常的,换上毛细柱就不行了,现在有一个用填充柱的试验,需要10天左右,以后再检查毛细柱的问题。
    总结:检测器正常,毛细柱与灵敏度无关,各种温度与灵敏度关系也不大,问题可能出在进样器、分流和尾吹上。
    用什么办法检查尾吹流量(实际进入到检测器的)?

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  • tsgxliy1

    第53楼2008/06/23

    干扰比峰还强,这个谱图没什么意义!虽说这是个放大的谱图,不过看来基线并不稳,还是先找仪器的原因吧,看来进样器问题要严重些,还有检测器温度这么低行吗?

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  • artwave

    第54楼2008/06/23

    将来我也要做这个,感觉这是费力不讨好的一项工作。愿lz早日解决问题

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  • 太阳神仙

    第55楼2008/06/26

    楼主 你提供的信息太少了,其实问题很简单,可以用排除法来找原因,首先条件,你的氢气和空气的设定是否合适,是否是FID检测器的最佳使用条件,看来应该没有问题,楼主说了用填充柱的时候是正常的,那么问题的来源在保证气源和温度正常的情况下,应该是来源于毛细管的系统,比如你的色谱柱选择是否合适,是不是有吸附作用,楼主说过填充柱正常,那么你的FID检测器也应该没有问题。最后只有一点,就是实际进入检测器的样品量太少。这种情况主要有以下几个原因:气化室漏气(检漏)、隔垫使用次数太多,以至于脏和漏气(换隔垫)、气化室玻璃管太脏(清洗或换新的)、分流太大、进样针气密性不好、色谱柱柱头脏或堵(截掉一段)、色谱柱柱头和柱尾接入气化室和检测室的尺寸不正确。通过以上的检查 相信应该没有问题了,相信应该不会有其他的更简单的问题了

    bjsmsc123 发表:如图,进1mL原浓度的苯系物标气所得到的色谱图。峰面积不到1000太低了。是什么原因呢?
    柱子:毛细柱0.32mm×50m
    有分流进样,柱温程升,进样器130℃,检测器130℃。气流条件与正常时相同没变,但是现在却这样了。



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  • 天使为什么哭

    第56楼2008/06/27

    气化室漏气(检漏)、隔垫使用次数太多,以至于脏和漏气(换隔垫)、气化室玻璃管太脏(清洗或换新的)、分流太大、进样针气密性不好、色谱柱柱头脏或堵(截掉一段)、色谱柱柱头和柱尾接入气化室和检测室的尺寸不正确。
    楼上的大侠对gc非常的熟悉,他说出了响应值低的大部分原因。
    我只补充几点我知道的,看看尾吹那里的衬管有没有被污染或者堵住,检测器里的喷嘴有没有被堵住,把氢气调小点,氮气调大点看看,或者2个都调大点看看。
    至于其他原因我就不清楚啦

    bjsmsc123 发表:如图,进1mL原浓度的苯系物标气所得到的色谱图。峰面积不到1000太低了。是什么原因呢?
    柱子:毛细柱0.32mm×50m
    有分流进样,柱温程升,进样器130℃,检测器130℃。气流条件与正常时相同没变,但是现在却这样了。



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  • 金月

    第57楼2008/06/27

    出峰时间和峰值是不是正常呢?

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  • happy8694

    第58楼2008/06/28

    搂主问题解决没?

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  • zihuadd

    第59楼2008/06/28

    是否设置分流进样,减少分流比

    duliuhui 发表:漏气(进样口、检测器);
    检测器堵塞;
    检测器信号量程改变;
    检测器极化电压过低;
    检测器污染;
    柱性能降低。

    其他还没有?再想想呵呵。

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  • tiantaishan

    第60楼2008/06/29

    填充柱没什么问题,说明检测器和气化室没有问题;可能原因1.采用了分流,毛细柱面积是填充柱的1/20,可以降低分流比试试;2.毛细柱连接处漏气.3.调节尾吹,尾吹一般不会影响这么大.4.毛细柱柱效低,老化或换柱.

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  • yebx

    第61楼2008/06/29

    如果相同的样品峰面积变小,漏气的可能性很大.

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