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  • loacao

    第16楼2008/07/04

    回收率的确是农药残留方法评价中的最重要指标,有些人甚至仅仅衡量这一个参数来决定一个方法的可行性。关于回收率有几点需要注意:

    1. 回收率评价的是除了提取步骤以外的方法的准确性。至于提取效率需要另行评价,原因大家应该都知道;

    2. 基质效应问题,可以参照欧盟QC的做法,不能获得空白的情况下,可以采用添加一系列不同浓度标样的做法,当然有空白是最好的 (标样也要用基质匹配)。另外,可以选用典型基质来进行添加。具体,建议大家看看欧盟质量控制程序。

    3. 最后是能否用校准回收率的做法。当你参加一些国外的能力测试时,有时会提醒你不能用校准回收率计算。原因,楼上的已经说的明白了。当然,言外之意就是有时也可能用校准的结果来上报数据。

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  • 青橄榄

    第17楼2008/07/04

    因为在实际检测样品过程中是不能用回收率来校准的,所以,我不赞成在盲样考核过程中,采用平均回收率来调整最后上报的数据,这样不利于发现“问题农药”,比如甲胺磷回收上限只能做到80%,而以80-120%的标准来判优,应值得商榷,可大家都为了过关,而掩盖了科学的数据,让主考部门不能掌握真实的情况。

    realtiger 发表:在进行样品测定中不能用回收率数据校准。回收率的结果只能作为方法可靠性的一个指标。为什么不能校准,回收率试验和样品测定不是一个过程,不能用另一个过程的结果去回校,只能做参考。不校准的数据是科学的,校正了就变成不科学的结果了。

    什么时候我们可以利用回收率的结果呢?
    比如在一次考核中,盲样考核,里面有一种 问题农药,回收率合格但较低,我们可以在样品两侧做多了回收试验,根据平均回收率来调整最后上报的测定结果。这种做法最后合格的几率会远远大于不去参考的做法,当然这不要体现在原始记录中。

    我觉得对一些屡次考核不合格质检中心有较大的参考作用,当然主要针对的是“问题农药”。

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  • 青橄榄

    第18楼2008/07/04

    方法本身也可能带来超100%的回收,比如NY/T 761,对毒死蜱这样水中难溶,热稳定性好无蒸发损失的药,因最后加进去的乙腈不能全部从水中析出,相当有个浓缩过程被忽略。

    xydell 发表:回收率用于考察整套检测方法的可靠性,是个很重要的指标,在实验中往往有很多不确定的因素,会影响测得的数据。按照回收率的定义,最好的做到100%,当然一般也不可能,低于100%就表示样品处理方法可能造成了提取不完全,这个比较好理解,但是高于100%呢?有假阳性存在?或者是检测仪器本身的系统误差?

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  • hantqy

    第19楼2008/07/04

    对于一般样品来说,浓度在一定范围内,回收率是较为稳定的,如样品间浓度差异较大,回收率相应会变化。比如农药残留量大小,对回收率有一定的影响,农药残留量相对较高,提取容易,回收率相对较高,农药残留量较低,不易提取,回收率相对会低。在进行样品测定中使用回收率数据校准 ,个人认为不是太妥当。

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  • 水番

    第20楼2008/07/05

    去年我们参加FAPAS的农残比对实验,上报结果时不允许用回收率校正,但要同时上报回收率

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  • yangqiong-gz

    第21楼2008/07/06

    一般来说使用空白基质、溶剂空白等方法,只要进行了进行了添加回收率实验,那么在整个的前处理流程中就不包括提取效率;之所以要进行添加回收率实验,主要是对检测方法可靠性能的评定;即使在回收率满足要求的情况下,在样品的测定过程中最好使用指示内包物质进行整个流程的监控。

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  • yangqiong-gz

    第23楼2008/07/06

    个人认为回收率作为质控很重要很经常的手段之一,主要是可以反映出本次处理过程各步骤做的总体好坏程度。这就是为什么同样的方法,同样的设备,同一个人做的结果都不可能完全相同,结果相近就说明做的平行性不错,比较稳定。在多批次回收率稳定的基础上,才能从回收率大致判断出方法的可行与否。为了进行添加回收外加进去的标准物质与基底的结合程度不可能很紧密,提取会相对容易,所以用回收率的数值反推实际样品测定值,只能作为一个理论值来参考,在有些考核中要求提供所做的回收率数据,并明确要求不能用回收率数据来回校。

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  • li2006

    第24楼2008/07/06

    不一样的产品的回收率是不一样的,所以根据不同的产品一定要有不同的 对待的方法,我们做得是除草剂的农药所以,我们的行业产品是回收率很低的,有待于很大的改善。你说的这个问题是我大家都希望改进的、毕竟一个回收率直接影响产品的含量。

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  • ghpang

    第25楼2008/07/06

    我首先推荐2个人的书吧,如果各位真的是做这个行业,那么这些书应该是必备的。
    首先是浙江大学已经过世的范德方教授。另外一个是安徽农大 副校长 岳永德
    《农药残留分析》。浙江大学在80年就已经做这块而且那时范老先生已经拿到100万课题,足以证明实力。
    回收率的重要性不用多言。它可以见证方法的精密度和准确度。为以后的实验做的数据提供一个可靠的依据。国内要求单残最好90%-110%,多残80--120%,其实在国外只要方法稳定50%都做。
    基质问题的确让人烦,如果是干净的水相,直接反相c18-spe,然后淋洗就OK,但我们做食品,做农作物却困难的多。以前接个茶叶的项目,郁闷之极,色素无法根除,我用了一切可能的方法,包括frorizil,活性碳,氧化铝的SPE。后来自己填层析柱,填料越多色素去除越干净,不过那就影响到农药的吸附和淋洗。基质太乱很可能影响到所测农药峰,特别是多残,所以在做回收时如果能把这些杂质峰去掉是最好的,一个好的谱图会让自己很有成就感,你发表文章和做论文时也好看,对吧?
    我自己认为:做回收的步骤如下1标样仪器调试2空白实验3添加实验。这里实际有个小问题在第3部,如果直接进标样的峰值和加基质很明显是有区别的。比如:你做0.1Ppm的回收,直接进0.1标样的峰面积和你把0.1标样加到空白基质(处理过的)中的面积会有区别。因为基质到衬管后可能有相互吸附,影响到农药。我个人认为最正确的方法是把标样加到空白(处理过)里后的峰值做标准,和添加的三个重复对比。表达有点模糊,请原谅。
    我个人觉得这个回收的问题还是主要出在前处理上。找出个好的前处理方法,你的基质就少,可能出现的麻烦就少。更多方法还得自己去看那几本书,当然也可以参考日本、美国AOAC.EPA的方法。那看你往哪出口。

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  • 我在故我思

    第26楼2008/07/06

    ghpang你好!谢谢您的详细回复!这个回收率的问题,大家要说的有很多,各自的看法也有不同,我没有什么独特的理解,还是得靠各位版友各抒己见,谈谈各自的看法和体会!

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