loacao
第16楼2008/07/04
回收率的确是农药残留方法评价中的最重要指标,有些人甚至仅仅衡量这一个参数来决定一个方法的可行性。关于回收率有几点需要注意:
1. 回收率评价的是除了提取步骤以外的方法的准确性。至于提取效率需要另行评价,原因大家应该都知道;
2. 基质效应问题,可以参照欧盟QC的做法,不能获得空白的情况下,可以采用添加一系列不同浓度标样的做法,当然有空白是最好的 (标样也要用基质匹配)。另外,可以选用典型基质来进行添加。具体,建议大家看看欧盟质量控制程序。
3. 最后是能否用校准回收率的做法。当你参加一些国外的能力测试时,有时会提醒你不能用校准回收率计算。原因,楼上的已经说的明白了。当然,言外之意就是有时也可能用校准的结果来上报数据。
青橄榄
第17楼2008/07/04
因为在实际检测样品过程中是不能用回收率来校准的,所以,我不赞成在盲样考核过程中,采用平均回收率来调整最后上报的数据,这样不利于发现“问题农药”,比如甲胺磷回收上限只能做到80%,而以80-120%的标准来判优,应值得商榷,可大家都为了过关,而掩盖了科学的数据,让主考部门不能掌握真实的情况。
ghpang
第25楼2008/07/06
我首先推荐2个人的书吧,如果各位真的是做这个行业,那么这些书应该是必备的。
首先是浙江大学已经过世的范德方教授。另外一个是安徽农大 副校长 岳永德
《农药残留分析》。浙江大学在80年就已经做这块而且那时范老先生已经拿到100万课题,足以证明实力。
回收率的重要性不用多言。它可以见证方法的精密度和准确度。为以后的实验做的数据提供一个可靠的依据。国内要求单残最好90%-110%,多残80--120%,其实在国外只要方法稳定50%都做。
基质问题的确让人烦,如果是干净的水相,直接反相c18-spe,然后淋洗就OK,但我们做食品,做农作物却困难的多。以前接个茶叶的项目,郁闷之极,色素无法根除,我用了一切可能的方法,包括frorizil,活性碳,氧化铝的SPE。后来自己填层析柱,填料越多色素去除越干净,不过那就影响到农药的吸附和淋洗。基质太乱很可能影响到所测农药峰,特别是多残,所以在做回收时如果能把这些杂质峰去掉是最好的,一个好的谱图会让自己很有成就感,你发表文章和做论文时也好看,对吧?
我自己认为:做回收的步骤如下1标样仪器调试2空白实验3添加实验。这里实际有个小问题在第3部,如果直接进标样的峰值和加基质很明显是有区别的。比如:你做0.1Ppm的回收,直接进0.1标样的峰面积和你把0.1标样加到空白基质(处理过的)中的面积会有区别。因为基质到衬管后可能有相互吸附,影响到农药。我个人认为最正确的方法是把标样加到空白(处理过)里后的峰值做标准,和添加的三个重复对比。表达有点模糊,请原谅。
我个人觉得这个回收的问题还是主要出在前处理上。找出个好的前处理方法,你的基质就少,可能出现的麻烦就少。更多方法还得自己去看那几本书,当然也可以参考日本、美国AOAC.EPA的方法。那看你往哪出口。