sgsc68
第34楼2008/07/10
我们探讨一下,请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行,你们做出的结果可靠吗?做过多少次重复样品?
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮,大概从十几到几十个ppm,是为了配合工艺做参数,连续的一次大概一个多月,因为连续开机,不存在污染和泄露的问题,并且我们做这种分析也很多了,我也做过标准气的配制和分析,所以不考虑气路的连接和样品的污染问题,相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是,分析结果的重复性很差,如果只作几次可能不会发现这个问题,如果把我做的图拿出几张,也十分完美,不会发现问题,如果多做几次就会发现,结果并不象你想象的那么可靠,我是每天做十几次标样,发现重复性很差。
所以,如果对配制的标准气进行分析,如果是定值检测的话,做三、四分析,可能结果重复性很好,你会觉得没有问题,但你所得到的结果可能是错误的。
独钓寒江雪
第35楼2008/07/11
我做的是钢瓶气体中的氩中微量氮分析,与离子迁移比较过,重复性还是非常好的,我觉得你的不重复可能是工艺不稳引起的。我用1~50PPM的标准气连续考察了六个月,只要电压和电流恒定以及流量恒定,以峰高定量出来的结果重复性在1%以内。
chengjingbao
第38楼2008/07/11
我能24小时开机,每五分钟一个样,再附加两台光谱,测得结果是一致的,且可能画出三个月的连续数据图,这样的结果应该是非常可靠和准确的!要知道,色谱和光谱采用的标准气的含量是不同的,也不是同瓶、也不是同期生产的。如果用此5瓶,标定3台仪器,且连续测量一致,就可以判定测量是准确的。如果你发现长期做样,其重现性差,这可能是你的气体发生了分层现象。注意分析前的摇匀和静置。氩中氮都这样,因氩沉底,氮浮上,测量值会越测越偏低,我们叫氮逃逸。也有越测越高的,哪是因为,空气中的氮,反向窜入,污染瓶内(氮污染)。应注意排气安装。
lyw68
第39楼2008/07/11
我是空分厂做气体分析的,还是头一次听说氩气中的氮气发生分层,学习了。