S19用GPC做前处理，推荐GILSON和OI的仪器，但收集体积超过100mL，之后浓缩太麻烦；个人认为用SPE应该好一些。

回收率怎么样？

用顶空或者SPME怎么样？

NY/T761-2004 有机磷、有机氯、菊酯
SN0334-95有机磷
GB/T5009.146-2003菊酯

试试在凝胶渗透色谱上做啦，它的针对性比较强，对于有机磷有机氯的选择性相当好。不仅如此，而且对其它的许多农药残留又很好的分离效果。

NY/T 761.1-2004.试试这个.

我用农业部方法做有机磷 仪器6890N NPD检测器 甲胺磷，乙酰甲胺磷回收150％160％ 敌敌畏 乐果回收正常 郁闷 不知为什么

GPC原理不采用极性吸附脱附，象一个分子筛，样品的保留时间只与分子大小有关，回收率在95%以上，效果非常好。GPC分离对于仅采用吸附原理的色谱分析来说，是一个非常好的补充手段，弥补了一些极性相似样品无法分离的缺点。
当然，GPC方法的流动相消耗和收集体积是比较大的，经常在50-100毫升，但是一些专业的GPC产品已经发布了自动的定量浓缩系统，完全可以利用晚上进行样品处理，第二天直接上机分析，尤其是对样品中的大分子干扰物，脂肪，色素这些大分子干扰物有非常好的效果，而这些干扰物恰恰是吸附原理很难解决的问题。

用索氏提取试试？

回收率低可能不单单是提取效率的问题，其他的操作过程可能有损失。