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第19楼2008/09/15
三石三天
第21楼2008/09/24
仪器型号:Agilent6890N
进样口类型:分流/不分流和填充柱进样口
故障:分流/不分流进样口为前进样口,,填充柱进样口为后进样口,前进样口连接毛细管柱,后进样口没有连接柱子,使用的是前进样口,后进样口开,但仪器一直提示后进样口未就绪,工作站显示后进样口为红色。
排除过程:确认填充柱进样口没有开,且进样口查漏也没有检到漏。
解决方案:填充柱进样口可以不开,但必须要设定一个流量,一般在2ml/min左右即可。
建议:在6890N上同时装有分流不分流和填充柱两种进样口时,如果只使用分流不分流进样口,没有使用填充柱进样口,此时填充柱进样口可以不开,但必须给出一个流量值,此设定不能为0,否则就会出现上述故障。
weldonbian
第23楼2008/10/10
仪器型号:GC6890,
问题:分析水相基体样品, 重现性不佳, 该如何改善?
原因:对于进水样, 进样口衬管不能提供足够大的蒸发空间, 会导致过量的蒸气"反冲"到进样口外, 再冷凝在较低温度的表面上, 最终结果是造成样品损失.
措施:如果要进水样, 将进样口温度设置在150和220度之间(降低膨胀体积)或使用较小的进样体积可以减少样品损失.
问题:色谱峰拖尾的原因?
原因和措施:
1。进样口或色谱柱被污染, 或色谱柱切口不平整. 将进样口冷却下来, 关掉气路, 更换或清洁进样口部件, 包括进样衬管和镀金密封垫。取出色谱柱. 将色谱柱柱头部分切除一段消除残留的非挥发性组份, 隔垫材料和石墨垫碎屑. 切除的柱长可按实际需要为1英尺到1米, 甚至更长. 使用正确的色谱柱切割工具是关键. 切割不平整, 样品会发生吸附. 在重新安装任何部件之前必须确保彻底清洗进样口. 推荐使用溶剂清洗分流口管线.
2。使用不分流模式进行分析时, 太长的不分流时间会导致拖尾. 常用设定的时间0.5至1分钟.
3。死体积也会导致拖尾的发生. 确保色谱柱安装正确地于检测器和进样口中.
4。 如果必须保证使用相同的色谱柱柱长, 则可考虑使用一段未涂敷的保留间隙柱 (色谱柱前的预柱). 保留间隙柱可以切除或更换, 而不损失柱效, 并且可有效延长色谱柱寿命. 使用保留间隙柱时必须确保保留间隙柱和分析色谱柱之间的连接部分不漏气和不吸附样品.