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  • 洋洋

    第13楼2008/08/01

    我今天开始提取了,发现一个问题,第一次液面能到毛细管的顶部,再产生虹吸,第一次以后,液体下来以后就会气泡进入里面,然后下一次液面上升都中部,毛细管中的就到顶了,所以液体不能把样品全部浸泡完,这是为什么呢?你们做的时候有没有产生过这种现象?

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  • zhs198069

    第14楼2008/08/01

    说的对,刚问了一下老师,说是用甲醇也可以,就是甲醇里会溶解一些无机物和有机杂质,这样进柱子会损伤柱子,用石油醚可以纯化有效成分,即使用石油醚提取后,蒸干后还是要用甲醇萃取。[/quote]
    用石油醚提取完了要蒸干吗?蒸干的过程中会不会把一些成分带走啊??

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  • 洋洋

    第15楼2008/08/02

    又遇到问题了,在用甲醇萃取过程中,发现石油醚的量减少得很快,提取两次以后,几乎就没有了,分液漏斗是敞口分层的,(大家都是敞口还是闭口呢?)开始以为是挥发了,但是我做了一个试验,用相同体积20ml的两个溶剂混合,发现开始分层界面在5ml处,所以不是在20ml中间,我摇了一下在静止,发现分层界面更少了,总量没有变,所以挥发不会这么快的,可能是互溶了一部分,如果这样的话,甲醇萃取液浓缩后肯定会有石油醚混入的,对不对?

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  • goodli123

    第16楼2008/08/02

    甲醇既能溶于水又能溶于有机溶剂,提取的时候不能有明显的分层现象并且许多物质都能被提取出,杂质较多,石油醚是一种油状物质,提取的时候很容易分层,且能去除其他物质的干扰,提取效果较好

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  • 洋洋

    第17楼2008/08/04

    索氏提取器和超声波清洗器,哪个处理样品的效果更好呢?

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  • 雪妖

    第18楼2008/08/04

    样品提取时一般的处理方法有:超声,加热回流,索氏萃取,哪一种更适合你的样品,就要自己实践了。
    你索氏萃取时,样品是在索氏萃取器的底部,就算没有到顶也应该是浸泡了的。
    如果你觉得用甲醇也可以提取的话,你也可以试试,不知道你现在做实验的性质是什么?是不是别人没有的方法你做一套,那样的话,你前期样品处理要考察的东西大概有:提取方法考察,提取溶剂考察,提取时间考察,如果有萃取的话还有萃取次数考察,等等。就是要不你做实验的没一步骤都要进行优化。

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  • 洋洋

    第19楼2008/08/05

    谢谢大家的帮忙,我处理的样品可能太多了,20克,提取器的规格可能小了,装上样品以后压实了才能到毛细管的下面,所以如果虹吸作用小的话,样品不能全部浸泡,只有一半浸泡。
    我这个实验,一个教授说做过,但是我不知道他做的结果怎么样,告诉我说提取10次,用甲醇萃取5次,我按他说的做了,就是虹吸不好,结果回收率只有0.34%,所以不敢相信,及时虹吸不好,也不会有如此低的回收率,所以肯定还有其他的问题,我必须做很多试验才行。

    czj_1027 发表:样品提取时一般的处理方法有:超声,加热回流,索氏萃取,哪一种更适合你的样品,就要自己实践了。
    你索氏萃取时,样品是在索氏萃取器的底部,就算没有到顶也应该是浸泡了的。
    如果你觉得用甲醇也可以提取的话,你也可以试试,不知道你现在做实验的性质是什么?是不是别人没有的方法你做一套,那样的话,你前期样品处理要考察的东西大概有:提取方法考察,提取溶剂考察,提取时间考察,如果有萃取的话还有萃取次数考察,等等。就是要不你做实验的没一步骤都要进行优化。

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  • zhudx99

    第20楼2008/08/05

    拜读了以上文章,收获不小,谢谢大家!

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  • jiangli_sh

    第21楼2008/08/06

    提取10次怎么理解?虹吸10次吗?有这样计的吗?我们都说提取多长时间,不带计次的

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  • jiangli_sh

    第22楼2008/08/06

    而且你自己也说样品量大了,为什么不减少一点?你把样品压实了,溶剂就不容易浸透了

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