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第12楼2008/08/22
如果HPLC配的检测器是DAD的,那么工作站中都有相关纯度角的部分。
1和2一起说
这个概念是PDA(DAD)检测器中的,以峰顶处的光谱为标准,软件自动比较其与色谱峰上每个采样点的光谱之间的差异,比较的结果以纯度角表示,如果纯度角(Purity Angle)超过阈值角(Peak Threshold),则表明有未分离的峰存在(也就是说,即使此峰对称性很好,但是它并不指向一个组分,而是包裹有杂质,即此峰含共流出物)。这只是根据DAD检测器的数据,大致给我们一个判断峰纯度的方法,一般这样认为:纯度角<纯度阈值,峰纯的可能性大;纯度角>纯度阈值,峰肯定不纯。
纯度角=基线角-顶点角(如果从这个式子看,出现负值应属正常);
阈值=溶剂角+噪音角。
关于这个概念只知道这么多了,因为涉及到工作站中的数据处理,无能为力,只知道表面的东西,呵呵……
3、我认为应该是杂质峰的面积百分比。
4. 表2中好像是专属性试验吧,看在酸水解、碱水解等条件下,主成分会不会变质、产生什么杂质。查了一下Homogeneous是同族的意思,在这里具体指什么也不好说。
共同洗脱:两个或多个组分同时流出色谱柱,在色谱图上显示为一个峰,其实为多个组分。
5、这个问题见1和2。
6、有条件当然是分析一下好啊,这样才能保证杂质或主成分对应的峰中没有包裹共流出物,一些合成或者天然产物中,杂质和主成分性质很相似,相互之间分开不容易,分离度是在能明确看到两个峰的时候才可以计算的,但是如果一个包裹在另一个中,我们就无能为力了。
这个帖子处分暴露了我说话罗嗦的毛病,不过还是希望罗嗦了这么多,能多少对你有帮助
happyjyl
第15楼2008/08/22
非常感谢!你的回帖很有帮助!我在本论坛HPLC版看到过一个帖子,是关于峰纯度分析的,看得我头昏脑涨,感觉没你说得清楚。因为他没说是三维图谱,所以我一直很疑惑是怎么比较的。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070522/847463/
又在别处看到另一个帖子:
http://www.sepu.net/dvbbs/dv_rss.asp?s=xhtml&boardid=176&id=104695&page=2
里面说“就我目前所知,只有Waters的才有纯度角和阈值的概念,Agilent的有这个功能,但是说法不一样的。至于纯度角的计算,只要你在Waters 2996上采集了三维的数据,处理以后,就会有纯度角和阈值了,仪器会自动计算的。”--不知道是这样吗?
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第16楼2008/08/22
总体上来说,只要是DAD检测器,相应的工作站中(各厂家正版工作站)都有查看峰纯度的功能,但是具体叫法或参数不同。
如果针对纯度角的概念,可以说只有Waters有这个概念,我以上所说也是根据Waters来的,数据采集的时候选择三维采集模式,建立数据处理方法时设置好相关参数,在结果中就可以查看每个峰的纯度角和纯度阈值,通过两个数值的比较来判断峰的纯度。一般在方法建立初期或者方法验证的时候,有条件都会看一下,以保证每个峰对应的为一个组分,这样方法才能更加可信。