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  • 了然一夢

    第11楼2008/08/22

    不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。

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  • blone

    第12楼2008/08/22

    一般流动相在使用中是比较容易排干的,但是这样不影响色谱柱,因为在即使流动相排干后,对泵的影响最大,结果是泵的密封圈磨损,空气由泵进入整个系统,这样,色谱柱里面最后是在走空气,对色谱柱影响也不是很大!

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  • 系统设置

    第13楼2008/08/22

    流动相没了泵不停的话就会抽干,有一次机器连夜做实验就出现过,再用有机相冲回来就行了,但是不能干放时间太长

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  • wangzhengno1

    第14楼2008/08/22

    正常情况下不会的,如果干了的话,肯定有漏的地方

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  • dickwang2008

    第15楼2008/08/22

    如果出现流动相用完这种情况,柱子肯定不会坏的!因为泵的工作原理是泵内必须要充满液体时采工作,当流动相用完后泵停止工作,不再往外排液体,这样柱子内的流动相仍然存在。

    至于柱子会不会坏,那就要看流动相的组成了。如果里面含盐较多,或者酸量较大,那样固定相很容易遭到破坏,从而导致柱子坏掉

    duliuhui 发表:色谱柱中的流动相会排干吗?
    不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。
    如此情况是否会损坏色谱柱?
    泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?
    色谱柱还能使用吗?
    还有什么情况导致色谱柱变干?
    变干的色谱柱如何恢复?

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  • 080710

    第16楼2008/08/22

    对测量精度和仪器都有影响!

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  • scorpions05

    第17楼2008/08/22

    1. 色谱柱中的流动相会排干吗?
    不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。

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  • yanzi1437

    第18楼2008/08/22

    色谱柱中的流动相会排干吗?
    不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。
    如此情况是否会损坏色谱柱?
    泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?
    色谱柱还能使用吗?
    还有什么情况导致色谱柱变干?
    变干的色谱柱如何恢复?

    HPLC泵停了,抽气系统不停
    当流动相盐度过高或样品残留,便可能损坏色谱柱
    如果空液时间过长,色谱柱中的流动相也可能挥发干了
    用甲醇冲洗
    色谱柱塞没拎紧,长时间不使用,也可能变干
    变干后填料松散,杂峰多,柱效低,建议不使用吧?

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  • 山羊

    第19楼2008/08/22

    不会排干,不会影响柱的使用。柱长期放置会放干,因此对长期不用的柱也应该定期冲洗,如三个月,也可以浸泡在保存溶液中。柱放置时一定要将堵头堵好。

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  • 乙醚

    第20楼2008/08/22

    不会排干,没有流动相时空气会进入泵腔,进而会进入色谱柱,色谱柱产生小的空隙,此空隙以后会产生流动相涡流,从而降低柱效,空气还会进入检测器,检测器有气泡由于阻尼不好排除,检测时造成基线噪音.所以最好不要使流动相抽干.

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