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  • 了然一夢

    第13楼2008/08/25

    用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象.该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg/kg和50μg/kg时,各目标物的平均回收率为63.9﹪～79.8﹪,相对标准偏差为5.6﹪～12.8﹪,检出限为0.001～0.040 μg/kg

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  • szbzyq

    第14楼2008/08/25

    采用破坏农药油脂薄膜边界层的方法即增加薄膜应力的方法去除，用GPC净化。

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  • 猫

    第15楼2008/08/26

    一些含油脂多的产品以及基质影响比较大的产品做农残，用gpc还是很方便的，比如好多干果食品，呵呵。我目前就在探索常见农药成分的gpc净化条件，同时净化40多种农药吧，快成功了，样品收集时间再优化一下就好。仪器贵的确是它的缺点。而且溶剂消耗也大的受不了，目前处于停工待试剂状态^_^

    mcds 发表:GPC，好是好，可是是很贵的，一些私人企业是不愿意花钱买的。好像也要会用，不会用的话也很容易弄坏吧。个人认为GPC比较适合去除鱼，肉等复杂基底里的油脂。相对农残检验来说，农产品比水产品和肉类在基底复杂程度上要小很多。
    除油的方法和效果也与所采用的前处理方法有很大关系：比如如果采用日本官方方法或近似方法用乙腈萃取，那么含油样品（毛豆，玉米，花生）的萃取液可以用C18柱来除油，效果很好。可是如果用乙酸乙酯来萃取，那萃取液里所含的油就很难被除去。
    我们现在在做的一个方法（基底是毛豆）用丙酮萃取，用正己烷乙酸乙酯淋洗，多孔性硅土柱除油，效果也很好。
    记得在国标方法中有用氟罗里硅土柱除油的，听说效果也不错，没试过。

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  • wonshee

    第16楼2008/08/26

    前面的都提到了GPC，GPC是很方便快捷。但是溶剂用量太大。我们实验室的GPC的柱子溶剂只能用乙酸乙酯和环己烷，用其它的溶剂提取的农药，必须先换成乙酸乙酯和环己烷才能进样。十分的麻烦。

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  • 猫

    第17楼2008/08/26

    直接用一比一的乙酸乙酯环己烷提取就行了啊，这样就不用转溶了。

    wonshee 发表:前面的都提到了GPC，GPC是很方便快捷。但是溶剂用量太大。我们实验室的GPC的柱子溶剂只能用乙酸乙酯和环己烷，用其它的溶剂提取的农药，必须先换成乙酸乙酯和环己烷才能进样。十分的麻烦。

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  • charm-instru

    第18楼2008/08/26

    就是这个GPC填料吗? Bio-Beads S-X3凝胶填料 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101551/

    watericecat 发表:用gpc净化，效果很好。

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  • 戈壁明珠

    第19楼2008/08/26

    应助达人

    我用GB/T 5009.20-2003做，感觉还可以，GPC较贵，没用过。用弗罗里硅土可以净化。

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  • realtiger

    第20楼2008/08/26

    GPC应该对去除大分子的脂类效果更好一点
    另外，SPE柱如c18，psa应该也不错

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  • pingguwu

    第21楼2008/08/27

    有些农药用一比一的乙酸乙酯环己烷提取提取率是很低的！也许有机氯、菊酯部分有机磷不错。

    watericecat 发表:直接用一比一的乙酸乙酯环己烷提取就行了啊，这样就不用转溶了。

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  • 猫

    第22楼2008/08/27

    其实既然用gpc了，那么根据gpc的净化原理，用什么溶剂提取不是问题，反正要根据分子量大小分别流出的。不知道我的想法对不对。

    pingguwu 发表: 有些农药用一比一的乙酸乙酯环己烷提取提取率是很低的！也许有机氯、菊酯部分有机磷不错。

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