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  • cdcflyc

    第21楼2008/08/25

    一般的微漏会有哪些表现呢??
    哪位朋友以前碰到过类似问题,请指点一二。

    b1859ivy 发表:有可能是漏氣所造成的,由於不是大漏氣,所以儀器不會自動報警
    或是進樣系統端的螺絲等小零件沒鎖好
    一般會往前移,應該是剪短管柱才會造成說
    檢查看看吧

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  • ronghui

    第22楼2008/08/25

    你进样是同一个样品还是不同的样品,一般我遇到问题的时候,我会把每一可能的先想出来,然后使用最简单的方法去验证是有没有问题的,你可以就是使用空白加入内标来同样的进几次看看,再用同样的样品来进几次看看,使用不同的方法去验证一下自己的每一个推测,这样容易找到问题,自己也容易提升!

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  • chengjingbao

    第23楼2008/08/25

    再来说两句,漏气的影响不会这么有前移的规律,要是照这么下去,不会一进样就出峰吧。我觉得设置问题比较大,或者你的温度一直在下降;压力一直在上升;参数与以前完全一样吗?将备份参数与之对照一下。
    我说我的经历吧,有一次我也遇到大致相似的事情,三组样下来,保留时间向前漂,自己都纳闷。旁边的分析工无意间发现,载气压力由90冲到了400.与总压一样,我吓坏啦。以为柱子完啦,调节阀坏啦。拆下来一看,只是阀填料环磨坏了,重新缠上四氟,也凑合着能用。
    我说这些,是想让你仔细查查,事情出来,肯定有其合理性。小心检查,方为上策。

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  • 阿du

    第24楼2008/08/25

    可能柱子的因素更多一些,明天、后天持续观察是否仍然向前推移。
    可能过一段时间就稳定了。

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  • cl0301

    第25楼2008/08/25

    请问一下如何老化柱子啊?

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  • haifenghailang

    第26楼2008/08/25

    可能是柱子的问题。

    你柱子两次使用时候有没有割过?如果割过柱子短了,保留时间是会前移的,当然和你割断的长度也有关系,割的越多就前移越多。

    还有你可能是碰到一根质量不过关的柱子。我以前就是一根新柱子没用两天,就固定相大量流失,导致浪费了很多找原因。

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  • roland2008

    第27楼2008/08/25

    没有遇到过这种现象,不知楼主重新检测柱子及参数设置后是否恢复正常

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  • haifenghailang

    第28楼2008/08/25

    还有不要相信名牌就一定出好柱子。

    你可以换一根同类型的柱子,把你的样品进看看,是不是也这样的时间前移。

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  • qinxj1980

    第29楼2008/08/25

    我现在也遇到保留时间不断后移的问题,只不过我是液相色谱。本来是用三台泵做样品的。现在用甲苯做标样,单个测试每个泵的流速,发现其中两个泵做出来的保留时间都有偏移,同一个样进了10次,第1针和第10针有2%的相对偏差,虽然偏差比较小,但明显是泵有问题的,Shimazu的工程师建议我用乙丙醇小流速冲冲管路,怀疑泵的管路过滤器有点脏。明天试试看。

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  • cjg-2006

    第30楼2008/08/25

    主要查一下参数是否有变动,温度、气体流量,另外把柱子老化一下再试试

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