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  • lyj

    第31楼2008/08/25

    不知道你的柱温怎样设定的,从现象看一是柱温越来越高或是色谱柱失效。
    1.两次进样时间间隔太短,初始温度多稳定一会。
    2.色谱柱失效也有这种现象。

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  • aijiangjiang

    第32楼2008/08/25

    没有遇到过这种现象,不知楼主重新检测柱子及参数设置后看看能否恢复正常

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  • xinyuhuabo

    第33楼2008/08/25

    我也常碰到,1.一般是载气压逐渐升高所致,或是载气流量逐渐增大。

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  • 有水有渝

    第34楼2008/08/25

    应助达人

    柱效随着使用而下降.

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  • wgz080925

    第35楼2008/08/25

    我最近也遇到了,一个星期下来就由原来的4.00降到2.10,正如你所说我观察到载气柱前压上升了,但幅度不是很大,由原来的0.14M上升到0.16M,老化了一下柱子还是不行,请问朋友你是怎么解决的?
    我用的GC112A,FID做煤气含苯,PG2000填充柱(新的)

    xinyuhuabo 发表:我也常碰到,1.一般是载气压逐渐升高所致,或是载气流量逐渐增大。

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  • aijiangjiang

    第36楼2008/08/25

    没有遇到过这种现象

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  • cdcflyc

    第37楼2008/08/25

    我的仪器是全自动的,每次都调用同一个方法,应该不会存在方法问题,即使方法设错了,每次的重现性应该也不错.
    柱头压力由EPC控制,压力自动控制,我现在主要怀疑是柱子问题,等换根柱子就知道问题的真相了.

    chengjingbao 发表:再来说两句,漏气的影响不会这么有前移的规律,要是照这么下去,不会一进样就出峰吧。我觉得设置问题比较大,或者你的温度一直在下降;压力一直在上升;参数与以前完全一样吗?将备份参数与之对照一下。
    我说我的经历吧,有一次我也遇到大致相似的事情,三组样下来,保留时间向前漂,自己都纳闷。旁边的分析工无意间发现,载气压力由90冲到了400.与总压一样,我吓坏啦。以为柱子完啦,调节阀坏啦。拆下来一看,只是阀填料环磨坏了,重新缠上四氟,也凑合着能用。
    我说这些,是想让你仔细查查,事情出来,肯定有其合理性。小心检查,方为上策。

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  • cdcflyc

    第38楼2008/08/25

    说的有道理,我也怀疑是不是买到了次品柱子.

    haifenghailang 发表:可能是柱子的问题。

    你柱子两次使用时候有没有割过?如果割过柱子短了,保留时间是会前移的,当然和你割断的长度也有关系,割的越多就前移越多。

    还有你可能是碰到一根质量不过关的柱子。我以前就是一根新柱子没用两天,就固定相大量流失,导致浪费了很多找原因。

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  • cdcflyc

    第39楼2008/08/25

    柱温在使用温度以下.
    我设置仪器初温平衡时间是1min ,应该差不多了;
    新柱第一次使用,希望只是没平衡好,如果是柱失效那就太可悲了...

    lyj 发表:不知道你的柱温怎样设定的,从现象看一是柱温越来越高或是色谱柱失效。
    1.两次进样时间间隔太短,初始温度多稳定一会。
    2.色谱柱失效也有这种现象。

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  • chengjingbao

    第40楼2008/08/25

    没有特别的缘故,柱效是不会下降这么快的。除非严重使用不当或方法不当。再者就像楼主所说,买了一根差柱子。就算柱头流失严重,也没发现会对保留时间有此这么大的影响。

    xky0230699 发表:柱效随着使用而下降.

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