看我操作步骤：
内标物质水杨酸甲酯（含量100%）,
配制浓度为5.72mg/ml（已换算浓度）
标品龙脑对照(含量99.8%），
配制浓度为5.21mg/ml（已换算浓度），用上述内标液稀释。
一、首先进2针对照，获得标准谱图
二、打开离线--方法--积分（选内标法）------采用----组分表----打开标准谱图
三、操作见图

请问： 图中内标物量如何填？（1）
四、点击采用----点校正，进入界面--校正---点标准含量---输入见下图

请教：图中内标水杨酸含量（2），对照龙脑含量（3），样品重量（4），重复次数（5）都如何填？
五、点ok----点加入标样谱图----调另一标样谱图---点校正完毕--进入下界面如图：

为什么出现（内标物没有曲线）

为什么没出现校正因子？
说明：标样谱图没修改积分参数，进2针不平行，见下2个标样图：

应助达人

那样品重量怎么设?,既然是平行,为什么只看到一个点.

1.内标物纯量为1，系统默认值
2.水杨酸甲酯含量100，系统默认值
3.龙脑含量为配制时的浓度mg/ml
4.样品量100,系统默认值
5.重复次数是获得的标准谱图的针数，一般是最少挑三针来算RSD,RSD要小于2%
方法做好之后保存到指定文件夹，就可以了。进样品时打开保存方法，样品走完之后系统自动计算龙脑的含量，数值为mg/ml，最后换算成百分含量就可以了。

zc56264560 发表:看我操作步骤：
内标物质水杨酸甲酯（含量100%）,
配制浓度为5.72mg/ml（已换算浓度）
标品龙脑对照(含量99.8%），
配制浓度为5.21mg/ml（已换算浓度），用上述内标液稀释。
一、首先进2针对照，获得标准谱图
二、打开离线--方法--积分（选内标法）------采用----组分表----打开标准谱图
三、操作见图

请问： 图中内标物量如何填？（1）
四、点击采用----点校正，进入界面--校正---点标准含量---输入见下图

请教：图中内标水杨酸含量（2），对照龙脑含量（3），样品重量（4），重复次数（5）都如何填？
五、点ok----点加入标样谱图----调另一标样谱图---点校正完毕--进入下界面如图：

为什么出现（内标物没有曲线）

为什么没出现校正因子？
说明：标样谱图没修改积分参数，进2针不平行，见下2个标样图：

样品重量为100，只看到一个点说明进样量控制的好，峰面积的RSD符合标准，在一条线上了，（也可以在离线工作站的比较谱图栏调出标准谱图比较看进的几针样品是否平行），另外内标物没有校正曲线

楼主的积分参数中有二个地方设置得不好：斜率值设得太大（取默认值70就可以了）；峰宽设得太小（一般设为3或5足够）。

校正时的组分含量中样品重量取软件的默认值即可，重复次数根据你的需要选择（你准备进几次标样同时校正就输入数字几，这样软件会将几次的标样数据进行平均后计算校正因子）。
内标物没有标准曲线是正常的，因校正因子是针对待测物而言的。
待测物的标准曲线中已有校正因子啊！校正曲线图的说明处的a（y=ax后的a=的数值）就是校正因子啊！

大哥，还有几个问题：
１、保存的校正方法*mtd，只是个模版，只供下次调用，再次新做用重新的步骤求新的f，对不？
２、校正因子在Ｎ２０００说明书里显示的是操作完直接给显示出（校正因子f＝*****），显示很明显，说明书里并没说Ｙ＝ax中的a就是校正因子，所以我纳闷，标准曲线里的a就是校正因子？软件计算的和手工公式计算的应该没差别吧？
３、再请教．校正因子有量的范围吗？同一标准浓度同次、和不同次做都一样吗？比如这次f＝１.１，下次要f＝２.３，可信吗？
４、看下下面对照平行２针：
说明：标样谱图没修改积分参数，进2针不平行，见下2个标样图（图1、图2均为同一浓度的标品进了２针）：
图1 （进标样第一针） 原图


修改参数图


图2 （进标样第二针） 原图


修改参数图




2针很不平行，我做液相手工进都很平行的，再看工作站默认积分的峰很宽，什么问题？

积分参数我改了，目的是让２针的面积能接近，选用工作站积出的峰面积平行２针差别很大，你看我上面最后的附图

1、校正方法*mtd文件内主要保存有组分表、积分参数、校正曲线、仪器条件等信息。一般来说，校正因子每天都会有所不同，建议每天都做校正曲线。
2、校正因子应该一样，不过计算时各数据的单位可能有所不同，不过不会影响软件最终的计算结果。
3、同一标准浓度的标样，每次进样所计算的校正因子应该也大致相同，不可能相差很大的，要不然重复性就存在问题了。
4、楼主的这四个图（实际是二针样品）我只能说你的进样技术太差了，或者是仪器的原因（包括分流的原因和进样针的原因）。对于同一个样品，两次进样相同体积的样品，峰面积的相对偏差至少要在5%，如果是用无存液的进样针，则进样五次左右峰面积的相对偏差要在0.2%左右。

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1、校正方法*mtd文件内主要保存有组分表、积分参数、校正曲线、仪器条件等信息。一般来说，校正因子每天都会有所不同，建议每天都做校正曲线。
2、校正因子应该一样，不过计算时各数据的单位可能有所不同，不过不会影响软件最终的计算结果。
3、同一标准浓度的标样，每次进样所计算的校正因子应该也大致相同，不可能相差很大的，要不然重复性就存在问题了。
4、楼主的这四个图（实际是二针样品）我只能说你的进样技术太差了，或者是仪器的原因（包括分流的原因和进样针的原因）。对于同一个样品，两次进样相同体积的样品，峰面积的相对偏差至少要在5%，如果是用无存液的进样针，则进样五次左右峰面积的相对偏差要在0.2%左右。

大哥,细说下进样问题,我已经和努力了!
我用的上海高鸽的进样针,用10ul的针和1ul的针都分别进1ul,重现性都很差.
进样口温度高,汽化速度快,针尖它很软,有时候扎进去针芯都被要被弹起来下,是我速度慢吗?那进样过程应该注意什么才能保证重现性?