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qianshuai
第98楼2008/09/24
你的方法是 饲料的标准，你有实验过吗？
我 已经联系 做了 4天 了！饲料方法有局限，畜产检测是有 自己的检测方法的！xiaminyong 发表:三聚氰胺标准品以及检测用混合型阳离子交换萃取柱
三聚氰胺是一种含氮杂环有机化工原料，能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶，微溶于水、乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳。显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐，在强酸或强碱环境下，三聚氰胺会发生水解，胺基(-NH2)逐步被羟基(-OH)取代，先生成三聚氰胺同系物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸，有实验表明，三聚氰胺和三聚氰胺同系物具有同等的毒性效应，并将它们作为三聚氰胺复合物(MCs)进行总体毒理学评定。对于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我司可以提供检测三聚氰胺的整套耗材,其中有C8、C18色谱柱、Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱、三聚氰胺标准品(附COA一份), 三聚氰胺高纯试剂(≥99%,附COA一份),另还有庚烷磺酸钠等：
货号 名称 品牌 规格 报价（RMB）
液相色谱方法
CDCP-O-701-5G 三聚氰胺 Chemservice 5g 280.00
CFAA-A11295-5G# 三聚氰胺 进口分装 5g 130.00
SBAA-2200603# Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg，3mL Anpel 50支/包 1500.00
LAEQ-1815004605 CNWSIL C18柱 CNW 150×4.6mm，5um 2950.00
CFAH-1-18306-0025# 庚烷磺酸钠 Merck 25g 800.00
CFDL-22156-50G 三氯乙酸 进口 50g 197.00
CFFC-C1949-500G 柠檬酸 进口 500g 248.00
CFAC-30501-1L# 氨水，～25％ Rdh 1L 576.81
气相色谱方法
CFCQ-270121-10*1GM BSTFA:TMCS (99:1) Regis 10*1gm 1260.00
CFDL-A12005-500ML 吡啶，99+％ 进口 500ml 329.00
CFDL-22156-50G 三氯乙酸 进口 50g 197.00
GADA-28471U# SLB-5ms气相毛细管色谱/质谱柱 Supelco 30m*0.25mm*0.25um 5700.00
其他三聚氰胺检测用到的产品
CFCQ-403026-25G# 己烷磺酸钠 Regis 25g 750.00
CFAC-35335-1L# 盐酸0.1moL/L（易制毒三类） Rdh 1L 245.00
EFAA-DC12# DC-12氮吹仪 Anpel 1套 8600.00
EDAA-2150TH# 超声波清洗器(6L)，具加热功能 Anpel 1台 4580.00
EDAA-2102TH 超声波清洗器(3L)，具加热功能 Anpel 1台 3180.00
EFFL-632501# FA25高剪切分散乳化机(高速匀质器) Fluko 1套 7800.00
SBEQ-CR1012# 12管SPE固相萃取装置 CNW 1套 5500.00
SBEQ-CR1824# 24管SPE固相萃取装置 CNW 1套 8500.00
EEBL-GM-033# 无油隔膜真空泵 国产 1台 1600.00
SCBB-206# 水相过滤膜50mm*0.45um Anpel 100片/盒 135.00
SCBB-211# 有机相过滤膜50mm*0.45um Anpel 100片/盒 260.00
SCAA-103# 有机相针式滤器13mm*0.45um Anpel 100只/包 170.00
SCAA-104# 有机相针式滤器13mm*0.22um Anpel 100只/包 170.00
SCAA-203# 有机相针式滤器25mm*0.45um Anpel 100只/包 230.00
SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00
QBAA-002012 2ml无针注射器 Anpel 100只/包 90.00
LEBL-011# HPLC用溶剂过滤器, 1000mL 国产 1套 650.00
LAAI-KR005# Kromasil C18液相色谱柱 Kromasil 150×4.6mm，5um 2600.00
LAAI-KR006# Kromasil C18液相色谱柱 Kromasil 250×4.6mm，5um 2800.00
LADA-504971# Discovery C18 液相色谱柱 Supelco 250×4.6mm，5um 3145.00
LADA-504955# Discovery C18 液相色谱柱 Supelco 150×4.6mm，5um 3045.00
LADA-505064# Discovery RP-Amide 液相色谱柱 Supelco 250×4.6mm，5um 3145.00
LADA-505013# Discovery RP-Amide 液相色谱柱 Supelco 150×4.6mm，5um 3045.00
QABO-040610 1000mL缓冲瓶 国产 1套 100.00
CAAH-1-06007-4000# HPLC级甲醇, 4L Merck 1瓶 170.00
CAAH-1-00030-4000# HPLC级乙腈, 4L Merck 1瓶 382.00
SDCR-5-402-950# WITEG 1000-5000uL 微量移液器 WITEG 1支 1560.00
AAEQ-2400650# 5000uL WitoPet 适用吸头, 300个/包 CNW 1包 240.00
ABEU-BT-102-25# 无底座50mL无菌离心管, 25个/包 进口 1包 60.00
SGCR-4-100-150-250# WITEG短型玻璃巴斯德吸管, 250只/包 WITEG 1包 150.00
SGKA-3914-10# 乳胶吸头, 10个/包 KARTELL 1包 70.00
#：表示有现货
此外，伴随着三聚氰胺检测项目深入开展，三聚氰胺同系物的检测工作也逐步开展起来，我司可以为你提供以下标准品或者高纯试剂：
货号 名称 品牌 规格 报价（RMB）
CDCT-C11815000 三聚氰酸 Dr 500mg 360.00
CFAA-A15447-10G 三聚氰酸 进口分装 10g 120.00
CDCT-C10241000 三聚氰酸一酰胺 Dr 10mg 1980.00
CDCT-C10331700 三聚氰酸二酰胺 Dr 250mg 666.00
CFAE-C33204-5G 2,6-二氨基-4-氯嘧啶 Sigma-Aldrich 5g 450.00
使用Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg/3cc的回收率？
据某上海某乳品权威检测机构使用我司提供的Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱，加标1.0µg/mL的样品回收率高达97.54％。
SPE-HPLC方法参考农业行业标准NY/T 1372-2007，具体操作如下：
1. 标准样品配置：
称取100mg的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL。使用时，用HPLC流动相稀释至所需浓度。
2. 提取：
称取5mL（固体样品2g）试样，准备加入9mL 流动相，加入1mL乙酸铅溶液。摇匀，40-50℃下超声提取20min。静止2min，取上层提取液约10mL转入离心管，在10000r/min离心机离心5min。
3. SPE小柱净化：
分别用3mL甲醇，3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型阳离子交换萃取柱，准确移取3mL标准品/样品溶液（固体样品则为2ML样品溶液/标准品溶液）上柱，控制过柱速度在1mL/min以内（或按样品重力过柱）。再用3mL 0.1M盐酸，3mL甲醇洗涤，抽近干（或按溶剂重力滴干）后用5mL 5％氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入流动相1mL，40-50℃下超声溶解后过0.22或0.45µm滤膜，上机测定。
4. 液相色谱条件：
色谱柱：LAEQ-1815004605 CNWSIL C18柱 150×4.6mm，5um
流动相：称取2.02g己烷磺酸钠（或庚烷磺酸钠）和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈。
柱温：40℃。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：240nm。
AnpelcleanTM MCX小柱回收率（三聚氰胺浓度为1.0µg/mL）：
小柱处理状态 平均回收率（%）
抽干后洗脱 97.54
重力洗脱 107.73
HPLC谱图如下：
图1. 标样谱图（未过小柱）
图2. SPE处理后标样谱图（抽干后洗脱）
图3. SPE处理后标样谱图（重力洗脱）
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