液相属于半确证方法，带质谱的都是确证方法，不管是液相质谱、气相质谱等等。一般液相通过波长和保留时间就能很好的定性了的。
你所说的别的地方是用什么仪器检测没有检测出来呢，没有道理吧，你在反复做着看看结果是否一样呢！！！
祝好运

其实LCMS的方法也是有很大问题的。三聚氰胺如果含量较高，则会出线性。毕竟ESI源是不适合ppm级分析的，否则质子化程度会受到影响。这也就是为什么LCMS方法做60 mg/kg以上三聚氰胺时，结果明显偏低的原因

高含量，超出线性，肯定要稀释后再测啊

听很多人说起，用离子对色谱测三聚氰胺有假阳性情况出现。就是用液质，色谱条件不好的时候，结果也有误差。

中国大陆及香港不是分别规定为2.0和2.5mg/kg么，这里怎么都是30mg/kg左右呀？

capinter 发表:（转载）
国外关于三聚氰胺（Melamine）及其类似物在食品中限量
美国FDA限量标准及欧洲EFSA限量标准中关于三聚氰胺（Melamine）及其类似物在食品中的限量是这样规定的：0－6个月婴儿食品限量ppm，美国标准低于29.4 mg、欧盟标准低于23.4 mg ；6-12个月较大婴儿食品限量ppm，美国标准低于32.8 mg，欧盟标准低于26 mg；1-3岁幼儿食品限量ppm，美国标准低于35.7 mg，欧盟标准低于28.4 mg。从这一组标准数据可以看出：排名靠前的9名企业的三聚氰胺数倍于美国及欧盟的规定标准；排名靠后的企业抽检结果低于美国及欧盟的标准限量.


一、条文规定及计算结果


二、说明

1、TDI：（Tolerable Daily Intake）可容忍（承受）的每日摄入量。

2、EFSA：欧洲食品安全局。

3、0－6个月食品中三聚氰胺限量标准计算数据：

体重3.5kg；每天食用量75mg。

4、6－12个月食品中三聚氰胺限量标准计算数据：

体重7.8kg；每天食用量150mg。

5、1－3岁食品中三聚氰胺限量标准计算数据：

体重10.2kg；每天食用量180mg。

6、成人食品中三聚氰胺限量标准数据：

标准体重60kg；每天食用量1000mg。

三、依据：

1、美国FDA的TDI值：参照FDA于2007年5月25日发布的：

《Interim Melamine and Analogues Safety/Risk Assessment Contents》。

2、欧洲食品安全局EFSA的TDI值：参照EFSA于2007年6月7日发布的Question N° EFSA-Q-2007-093文件《EFSA´S PROVISIONAL STATEMENT ON A REQUEST FROM THE EUROPEANCOMMISSION RELATED TO MELAMINE AND STRUCTURALLY RELATED COMPOUNDS SUCH AS CYANURIC ACID IN ROTEIN-RICH INGREDIENTS USED FOR FEED AND FOOD》。

3、婴儿体重等数据，主要参考了世界卫生组织的数据，并考虑了实际情况。

这个值好像是刚发生事件时引用的美国规定，之后美国出来否定掉了。这个值应该是在动物身上试验的安全值，而并非人体。
现在中国也有出标准了，刚刚看到的：


制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值（卫生部公告2008年第25号）
卫生部 工业和信息化部 农业部等


中华人民共和国卫生部
中华人民共和国工业和信息化部
中华人民共和国农业部
国家工商行政管理总局
国家质量监督检验检疫总局

公告

2008年第25号

　　三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康，确保乳与乳制品质量安全，特制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值（以下简称限量值）。现公告如下：
　　一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。
　　二、液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
　　三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
　　上述规定自发布之日起实施。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中华人民共和国卫生部
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中华人民共和国工业和信息化部
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中华人民共和国农业部
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家工商行政管理总局
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家质量监督检验检疫总局
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○八年十月七日

上传一篇FDA最新奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸LC/MS/MS检测方法，好像没人传过吧。。。

FDA最新奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸LC/MS/MS检测方法

可以用FDA方法来测，也可以用国标。

试过很多种方法，感觉FDA的新方法效果好，前处理也简单。

我现在用液质做，液相柱子用C18柱，可是结果很不稳定，重现性极差。有人用HILIC柱做吗？结果稳不稳定的呢？