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  • 初学者&九点虎

    第45楼2008/09/18

    添加苯环,还是在紫外区,干扰也比较大,而且不好找这种物质啊
    还不如寻找合适的显色剂呢,在可见去,干扰小,吸收大

    windeast 发表:240nm及其以下的吸收峰都不大干净,肯定会影响检测。

    前处理是一个方面,可能选择键合一定的基团上去例如苯环之类的,能够改善

    它的紫外吸收性质吧。

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  • 初学者&九点虎

    第46楼2008/09/18

    很麻烦,费用太高

    david-cai 发表:有个方案,对食品做元素分析不仅仅能测定食品中的氮含量,而且可以为其他元素含量,检验会更理想一些。
    如果加入三聚氰胺,氮含量上去了,氮指标中的氢含量显著下降,指标肯定不过。
    如果再加上菌落计数器测量食品中的菌落种类及数量,HPLC-MS、GC-MS 检测化合物,食品中许多指标就都可以检测出来,基本上是逃不了的。

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  • 立静致远

    第47楼2008/09/18

    我想最重要一点是紫外的检测限比不上其他的,像HPLC,GC等

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  • 闲鹤野云

    第48楼2008/09/18

    常温下,我使用蒸馏水\甲醇提取三聚氰胺,纯的三聚氰胺在<1%含量情况下回收率用ELISA检测回收率在85-95%,超过此浓度,就结晶了。所以现在测定的结果不一定代表100%的将加入的三聚氰胺都提取出来。加入二甲亚砜可提高一些溶解度???,在液相、质谱体系,如果使用0.45微米的膜过滤,很可能把低温结晶的三聚氰胺过滤掉而不被检测出来。所以现在的检测结果在奶粉里最高也就是0.3%。鲜奶也就8ppm。这个含8ppm三聚氰胺的鲜奶,提供的粗蛋白是32ppm。是没有任何经济意义的。如果检测结果100%正确,可以说明三聚氰胺不会是乳品厂加入的。如果在罐车里加入,也只是少数不法分子高量添加,被大量好奶稀释造成的。

    我不怀疑检测设备本身的精度,但对萃取回收率有疑问。

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  • zhaim

    第49楼2008/09/19

    有道理

    ruojun 发表:常温下,我使用蒸馏水\甲醇提取三聚氰胺,纯的三聚氰胺在<1%含量情况下回收率用ELISA检测回收率在85-95%,超过此浓度,就结晶了。所以现在测定的结果不一定代表100%的将加入的三聚氰胺都提取出来。加入二甲亚砜可提高一些溶解度???,在液相、质谱体系,如果使用0.45微米的膜过滤,很可能把低温结晶的三聚氰胺过滤掉而不被检测出来。所以现在的检测结果在奶粉里最高也就是0.3%。鲜奶也就8ppm。这个含8ppm三聚氰胺的鲜奶,提供的粗蛋白是32ppm。是没有任何经济意义的。如果检测结果100%正确,可以说明三聚氰胺不会是乳品厂加入的。如果在罐车里加入,也只是少数不法分子高量添加,被大量好奶稀释造成的。

    我不怀疑检测设备本身的精度,但对萃取回收率有疑问。

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  • 迷失的精灵

    第50楼2008/09/19

    需通过实验去确定, 前处理是最主要的,它可以改善其紫外吸收性质!

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  • hwl010311

    第51楼2008/09/19

    奇虎问题里对三聚氰胺的分析方法的汇总:

    GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
    Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
    超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
    反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
    高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
    高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
    高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
    固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
    液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
    液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
    GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

    http://www.qihoo.com/q/fitment/11644382.html#a_72579618


    百度百科里面对三聚氰胺性质的描述:

    http://baike.baidu.com/view/298398.htm

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  • zjgreentea

    第52楼2008/09/19

    作为行业检测来说,植物生理生化中早不用定氮法来测蛋白质含量了,多采用考马斯亮法来直接比色检测. 我不知为何还要用这个老法来检测. 有没有这行业人与考马亮法去试一下?

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  • limay22

    第53楼2008/09/19

    紫外比较经济,但确实,前处理是个问题

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  • 戈壁明珠

    第54楼2008/09/23

    应助达人

    前处理和你的一样,用1%三氯乙酸水溶液超声提取,不过我用气质做的,回收很好,要做基质标,干扰也还是有的,不过影响不大。

    kangnaixin 发表:最好还是用液质连用吧?用紫外检测限太高吧?
    前处理我们用过用乙腈和水直接提取,还试过用三氯乙酸然后过MCX柱,但回收率似乎不怎么高~

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