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  • sslin

    第12楼2008/10/14

    这是比较极端的情况.
    产物太脏乱, 若不是体系的溶剂没有去除干净, 就是反应瓦解导致副产物多. 这些情况常发生在光化学实验 (照紫外光) 或超低温实验 (-78 C) 没有控制好的反应情况. 产物太乱太脏, 表产率差, 此反应差不多可以列入失败之列.
    如果由于化合物的信号峰复杂可能和反应物的信号峰重叠, 只能等待反应物信号峰 (任何一个峰) 再消失一些.好确定 另外, 也可以尝试检测二维 gCOSY (快的话 1 分钟可以完成) 让重叠的峰分离易辨.

    ll1985313 发表: 如果产物比较复杂,氢峰比较多,目标产物的氢峰被覆盖,如何通过谱图判断是否有目标产物生成?

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  • It is me!

    第13楼2008/10/14

    仪器是不是特别贵啊?似乎成本很高吧?

    我的影响当中是个非常复杂的仪器,还需要很多的计算。

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  • qjf_1980

    第15楼2008/10/14

    主要应用在那些地方呢?、不是很清楚呢

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  • ll1985313

    第16楼2008/10/14

    主要是检测有机化合物的结构信息,或者化合物中特定核的含量情况,比如Al谱。

    qjf_1980 发表:主要应用在那些地方呢?、不是很清楚呢

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  • sslin

    第17楼2008/10/14

    核磁共振谱仪的价格: 200-300 兆: 约 120-150 万; 400 兆: 约 200 万

    如果是购买谱仪准备帮外界测样, 要收回成本的确有困难, 因此每张谱图要价近百元也算合理.
    一般核磁谱仪每年的花费情况如下. 固定材料费用: 液氦 1.5 万元, 液氮 7000 元, 打印硒鼓纸张: 3000 元. 隐性的花费: 人员工资 3.5 万元, 电费 5000 元, 房租费 2.5 万元. 总共约 9 万元 (但如果一人看两台, 同一个房间, 后面价格省下).
    往高校办学的立场, 每年的检测收费只要能抵消支出就可以, 不要考虑过度盈利. 自然未来仪器的损耗应该由教育基金帮忙负担维修花费.
    谱仪的收入粗略估计如下:
    若开放操作每小时收费 30 元, 每天 12 小时, 一年 300 天, 总收入大约: 30 x 12 x 300 = 98000 元 (可以负担每年支出).
    帮外界测样, 每天检测 30 张谱, 每张 90 元, 每年 300 天, 一年收入: 90 x 30 x 300 = 81 万元 (丰收).
    可以折中规划: 一边适量帮外面检测, 一边开放校内检测作科研服务工作.

    hmzhou83 发表: 仪器是不是特别贵啊?似乎成本很高吧?

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  • sunny817

    第18楼2008/10/14

    能否不处理溶剂,直接沾取少量的一点反应物进行检测?

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  • sslin

    第19楼2008/10/14

    不处理溶剂, 则检测浓度不足; 如果溶剂含有氢, 会造成很大的干扰.
    因此还是需要进行 "吹风机吹干, 得到胶状物加少许氯仿" 的处理步骤.

    sunny817 发表: 能否不处理溶剂,直接沾取少量的一点反应物进行检测?

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  • azengling

    第20楼2008/10/14

    首先非常感谢,能够向专家学习,提一些关心的问题:


    1 如果只看情况不细匀场与处理谱图, 2 min 内可以完成

    速度如果真能达到2min,则会非常有吸引力,实际实践中的速度恐怕难以保证

    2 NMR 检测反应进程样品的制备方法

    操作相对于TLC还是略显复杂,使用氯仿一定程度也会限制其应用前前景

    3 检查粗产品的好处

    这个确实是一大有点,对于后续的操作和计划非常有用

    4 目前开放操作的单位费用大约一小时30-60 元

    这个价格相对于几乎无成本的TLC,性价比仍然不高

    5 要实验有效率, 谱仪必须开放

    现在全国的NMR设备比不多,一般有的单位,自己使用都会捉襟见肘,南京某高校的NMR一年有半年在检修...

    6 如何正确合理而快速的解析自己手中的图谱

    图谱解析,一直是大部分人的烦恼,很多人认为此花银子搞定,自己快速的解析图谱,我不知道有多少人能搞定

    7 核磁氢谱的解析流程

    实际中,反应产物可能要复杂的多,同时反应体系中物质也非常多,解析可能没有这样简单


    引用名人的一句话:“世界上大部分人适合社会,少部分人让社会适应自己,但就是这少本部分人推动社会进步!”

    非常感谢让我学习到丰富的知识!

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  • baichj

    第21楼2008/10/14

    这个是不是会比TLC消耗更多一点啊?

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  • superstar119

    第22楼2008/10/14

    请问专家:有分析化学专业背景(有机化学基础不好),并且手头有核磁仪器可用,想系统学习核磁,尤其是解谱,该如何逐步学习提高呢?谢谢.

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