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  • sunny817

    第46楼2008/10/15

    林老师：请问无水无氧体系下的化学反应，我们应该怎么=样利用NMR进行反应监测？

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  • cxd100

    第47楼2008/10/15

    简单明了！谢谢！
    继续问题：
    ESR 出来的谱图与NMR的图谱是否有很大的不同？

    sslin 发表:此问题不是本次在线交流的讨论重点.

    简单答复如下:
    两者都属于波谱磁共振范围. 本月底在宁波召开的波谱学会议, NMR 与 ESR 两组成员都会参加但分别有自己的小组讨论会.
    ESR 检测的是单电子, 用于确定含单电子化合物的结构与涉及机理. 这类化合物一般不稳定, 因此使用得不是很广泛.
    NMR 对于单电子的结构不好检测, 因为单电子的磁干扰严重不好匀场. 我们曾检测一些 N-oxide 单电子化合物, 其信号宽而化学位移变化大.

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  • sunny817

    第49楼2008/10/15

    请问无水无氧体系下的化学反应，我们应该怎么=样利用NMR进行反应监测？

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  • ll1985313

    第51楼2008/10/15

    应该是反应结束后再抽样检测吧，再说氘代试剂中一般都会含有少量的水分的

    sunny817 发表:请问无水无氧体系下的化学反应，我们应该怎么=样利用NMR进行反应监测？

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  • weirensi

    第52楼2008/10/15

    请问：我的一个化合物在氯仿中溶解较差，无法锁场，是怎么一回事呢？
    该化合物在修饰后，溶解度变好，核磁就正常了。

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  • sslin

    第53楼2008/10/15

    取样可以用针头从反应体系抽出. 之后参考原来拟订的后处理方式, 例如可能得先用 NH4Cl 中和反应溶液等措施.
    简言之, 就当成小量处理反应后的产物, 然后对此不纯的产物测谱.

    sunny817 发表:请问无水无氧体系下的化学反应，我们应该怎么=样利用NMR进行反应监测？

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  • sslin

    第54楼2008/10/15

    溶解度差则溶液状态不好, 会影响匀场以及锁场. 尤其氘代氯仿只含一个氘, 是所有氘代试剂中较难锁场的 如果溶液状态不理想, 有时就不容易锁场.

    weirensi 发表: 请问：我的一个化合物在氯仿中溶解较差，无法锁场，是怎么一回事呢？ 该化合物在修饰后，溶解度变好，核磁就正常了。

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  • sslin

    第55楼2008/10/15

    现提供 "2-甲基丁酸乙酯" 的氢谱与碳谱解谱情况. 此化合物的氢谱以及一些二维谱图具有特色, 是我们这里近期作为标样的化合物.


    H 谱: 包括结构图, 化合物名, 日期, 谱峰的归属 (用小写英文字母 abc), 溶剂峰的归属, 某未知峰(?), 解谱评析 "对于峰 d 与 e 的归属不是很有把握, 可能得靠 noe 判断"


    C 谱: 包括结构图, 化合物名, 日期, 谱峰的归属 (用数字 123), 溶剂峰的归属, 解谱评析 "峰 1 与 2 的辨别不是很确定, 需靠 HSQC".

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  • chunhuxu

    第56楼2008/10/15

    配制溶液时，如何提高效率？

    经常为了省事，减少损失，减少溶剂的用量，我常常就在核磁管内配制溶液，但往往效果不好，看到一些不溶物。

    请教各位一些经验。

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  • chunhuxu

    第57楼2008/10/15

    请问样品在无水无氧条件下才稳定，测试装置应该如何改进？

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