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  • chunhuxu

    第59楼2008/10/15

    但对我们一般的实验室来说,我们不具备这样的条件,那该如何?

    谢谢

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  • chunhuxu

    第60楼2008/10/15

    对于活泼氢的指认,大家有一些经验性的指导吗?


    谢谢

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  • gentlehorse

    第61楼2008/10/15

    请问sslin老师,核磁能直接区分对应异构体吗?如何才能区分呢>?

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  • zincl

    第62楼2008/10/15

    如果我的化合物里有活泼氢,而谱图里有宽峰的时候,我一般把其当成活泼氢。不过当我的化合物中含有羧酸时,有时会看不到该活泼氢,估计都给交换了,比如我曾经测过苯甲酸和间氯苯甲酸的,在谱图里都找不到活泼氢(0~14ppm范围内)。

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  • zincl

    第63楼2008/10/15

    对映异构体通过核磁是无法分析的,其化学位移和耦合常数都是一样。
    核磁能区分非对映异构体。对应异构体一般需要通过HPLC。

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  • zincl

    第64楼2008/10/15

    我一般配置样品是都事先用电子天平称量一下,氢谱5mg左右,碳谱20mg左右,这样作出来的谱图非常的漂亮,这也是sslin老师教的。
    另外我在氘代试剂旁贴了一张标尺,3cm~4cm,每次配样时,我都会比照一下,一般不超过这个区域。
    虽然这样看上去稍微麻烦些,但实际上在做谱时能够看出他的好来,这种浓度下,匀场一般比较顺利,同时扫碳谱的时间往往几分钟就能得到比较满意的结果。
    还有,在配置样品液时,尽量不要使用塑料滴管,有时会出现干扰峰,如0.8ppm附近,这样会带来分析的麻烦。

    chunhuxu 发表:配制溶液时,如何提高效率?

    经常为了省事,减少损失,减少溶剂的用量,我常常就在核磁管内配制溶液,但往往效果不好,看到一些不溶物。

    请教各位一些经验。

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  • yj745388

    第66楼2008/10/15

    请教 如果监测反应时 反应液溶剂不容易去除影响匀场,怎么办

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  • yj745388

    第68楼2008/10/15

    产品的溶解性较差,通常作氢谱时用吹风机吹容后做,请问放进磁场后是不是温度很低会析出来,做样时腔内的温度是多少

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  • yj745388

    第69楼2008/10/15

    做好图后,在氘代溶剂附近或包杂在产物峰中,可不可以不换溶剂重做,而去掉溶剂峰呢

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  • yj745388

    第70楼2008/10/15

    如果监测时溶剂中有大量水,怎么处理

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