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lxp9367
第14楼2008/10/21
石墨炉测铜温度程序可优化 (标准方式0. 0),热解石墨管
阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样 提前
1 120 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 500 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 500 3 #1 0.0 阶梯 OFF
5 2300 3 #1 0.0 阶梯 ON 2
• 校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l)
标准 浓度 吸收
号 (ppb) 324.8nm
1 0.0000 0.0046
2 1.0000 0.0692
3 3.0000 0.1883
4 5.0000 0.3104
[ABS]=K1*[C]+K0 r2=0.9999
K0= 0.0061，K1= 0.0609
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xuhui5891
第16楼2008/10/30
怎样观察爆泡呢？我用的是瓦立安120，石墨炉方法做样时，老是感觉仪器的调试不到位。
ldgfive 发表:前一段时间，出了一趟小差，不过这次出差收获不小！
主要收获就是对石墨炉石墨法测试－－升温程序中干燥温度和时间的选择技巧
下面我就给大家总结一下我的心得：
通常的升温程序中，干燥的温度一般选择：100－120度，10秒升温，10秒保持，就可以啦，当然这个温度一般只适用于常规的消解完全的样品，因为这些样品中成分相对简单，温度设置也就比较简单。
但是在样品中，还有一些不需要消样，直接进样测试的样品。但是这些样品中很多都含有大量的活性剂一类的物质，这些物质在干燥过程中，容易产生水泡，从而造成样品的损失。下面我就以测试尿铅为例说明一下：
我首先选择80度，升温20S，保持20S，结果在升温过程中，出现了爆泡现象（注：在升温过程对升温曲线的观察，可以判定是否出现爆泡，（升温曲线出现针状峰或是AA值（总吸光值）、BG（背景吸光值）由高点突然回零））
后又依次选择了70度、60度，依然出现爆泡现象，
直到改为50度时，爆泡现象消失，升温曲线平缓。最终干燥温度设为50度，30S升温，20S保持。
从以上实验，我总结了一点个人心得：在选择干燥温度时，原则上是从高温到低温，进行优化选择，升温时间和保持时间，由短到长进行优化。
优化过程可以参考相关资料如国家标准。
个人浅见！
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yqgold
第18楼2008/12/31
爆泡现象过去还真没怎麽重视过，这会学了一手！
ldgfive 发表:前一段时间，出了一趟小差，不过这次出差收获不小！
主要收获就是对石墨炉石墨法测试－－升温程序中干燥温度和时间的选择技巧
下面我就给大家总结一下我的心得：
通常的升温程序中，干燥的温度一般选择：100－120度，10秒升温，10秒保持，就可以啦，当然这个温度一般只适用于常规的消解完全的样品，因为这些样品中成分相对简单，温度设置也就比较简单。
但是在样品中，还有一些不需要消样，直接进样测试的样品。但是这些样品中很多都含有大量的活性剂一类的物质，这些物质在干燥过程中，容易产生水泡，从而造成样品的损失。下面我就以测试尿铅为例说明一下：
我首先选择80度，升温20S，保持20S，结果在升温过程中，出现了爆泡现象（注：在升温过程对升温曲线的观察，可以判定是否出现爆泡，（升温曲线出现针状峰或是AA值（总吸光值）、BG（背景吸光值）由高点突然回零））
后又依次选择了70度、60度，依然出现爆泡现象，
直到改为50度时，爆泡现象消失，升温曲线平缓。最终干燥温度设为50度，30S升温，20S保持。
从以上实验，我总结了一点个人心得：在选择干燥温度时，原则上是从高温到低温，进行优化选择，升温时间和保持时间，由短到长进行优化。
优化过程可以参考相关资料如国家标准。
个人浅见！
